基于固相基质的流动注射液滴荧光法用于双组分药物的快速检测.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 20o8年 12月 Chine~ JournalofAnalysisLaboratory 2008—12 基于固相基质的流动注射液滴荧光法 用于双组分药物的快速检测 陈泽忠，冯 锋 ，白云峰，柴化鹏，江润生，付国良，杨晓红 (山西大同大学化学与化工学院，大同037009) 摘 要：以葡聚糖凝胶作为固相基质，结合流动注射技术发展 了一种新型的液 滴荧光法用于药物中双组分的快速检测。填充葡聚糖CMC．25微珠的离子交换 柱用于维生素 和氧氟沙星的快速分离，基于二者均发射较强的内源荧光，采 用液滴荧光法，结合固体基质流动注射分析法，对双组分药物。维生素B6和氧 氟沙星进行快速检测。在优化的实验条件下，维生素 和氧氟沙星分别在5．84 ×10一一1．93×10I6mol／L和 5．00×10一～1．00×10 mol／L范 围内，体系的荧 光强度与浓度具有 良好的线性关系，相关系数分别为O．9994和0．9951，检出限 分别为3．60×10 mol／L和 1．74×10一mol／L。该方法具有较高灵敏度与选择性 以及较好的精密度和重复性。将所建立的方法用于药片中维生素 和氧氟沙 星的测定，回收率在9r7％一104％，相对标准偏差小于2％。 关键词：固相荧光光度法；流动注射；液滴；葡聚糖；维生素 ；氧氟沙星 维生素 B6(VitaminB6，VB6)常用的检测方法 或阴离子交换性质，它是一种理想的固相萃取剂。 有微生物法n]、紫外分光光度法_2】、荧光法b】和流 羧 甲基交联葡聚糖 (Carboxymethy1．SephadexC．25， 动注射光度法l4等。氧氟沙星(oⅡoxacin，OFLX)的 SPCMC．25)是一种阳离子交换剂，能与 vB 发生 检测方法有紫外分光光度法[5]，荧光法[6]、高效液 交换吸附，却不吸附OFLX，利用这个性质可进行 相色谱法n]、吸附溶出伏安法 等。 VB6和 OFLX的快速直接分离。本文利用葡聚糖 固相光度法是将固相萃取技术和分光光度技 CMC．25作为固相吸附剂，结合流动注射技术和液 术联用而建立起来的一种新型分光光度分析方法。 滴荧光分析法对 VB6和 OFLX混合样品进行快速 通过将吸附富集在固相上的待测物质直接进行光 检测，并用于 VB6与OFLX合成样品及药片的检 度测定，使分离、富集、测定等步骤合为一体，具 测。 有简化分析手段、提高灵敏度和选择性的特点 j。 1 实验部分 将流动注射技术与固相光度法联用是近年的一个 1．1 仪器与试剂 发展方向，可用于药物、杀虫剂、环境污染物等的 Ls．55型荧光 ／磷光 ／发光分光光度计 (美 国 检测[10一t3；。而液滴光化学传感技术具有表面可更 PerkinElmer公司)；P-74900．10型注射泵 (Cole- 新、可充当无光窗光池、重现性好、取样量少、快 速简便等特点，具有广泛的应用前景_1 。交联 Panner公司)；液滴附件 (自制)。 葡聚糖型凝胶由水溶性多糖的葡聚糖交联制成， 羧甲基交联葡聚糖 (Phar