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符金华，等 ：使用液相色谱时应注意的一些事项 一 43一 使 用液相 色谱时应注意的一些事项 符金华 赵继得 (江西省兽药饲料监察所) 摘 要：本文概括了使用液相色谱时的注意事项。 关键词：液相色谱；注意事项 SomeAnnouncementswithLiquidChromatography FuJinhua ZhaoJide (JiangxiProvinceVeterinaryMedicineFeedSupervisoryPlace) Abstract：Inthispaper，itissummarizedannouncementswithliquidchromatography． KeyW ords：liquidchromatography；announcements 在检验和科研领域，液相色谱的使用频率越 或乙晴水作为初始溶剂，用 100％的甲醇或乙晴 来越高。为了和大家交流，更好地使用液相色谱 作为终止流动相。 系统，特把工作 中遇到的一些问题介绍给大家， 4 通常的做法 以供参考。 对于大多数碱性化合物，用碱性修正物，如 1 安全因素 三乙胺 ，以便获得有效而对称的峰。碱性强的化 液相色谱系统的所有连接点，都是潜在的泄 合物需要加人碱性修正物，如 10—20mm二甲基 漏源。用户应注意流动相的毒性和易燃性。 辛胺或 20—30mm三乙胺 。这样 的化合物样 品 2 柱子的使用 常用pH≤3的流动相洗脱，能获得很好的色谱 柱子上标 明了流向，虽然反向流动一般不损 图。强碱性化合物，人们常用的流动相是0．1％ 坏柱子，但除冲洗进 口端的堵塞物外，应避免反 三氟乙酸，用三乙胺把 pH调至 3，甲醇和乙晴浓 向流动。新柱子含甲醇水混合物 ，应小心不要让 度也要适 当。 任何会引起沉淀的流动相流经柱子。使用保护 5 高柱压的处理 柱保护分析柱，可延长柱子的使用寿命。避免使 柱子进 口处的玻璃料有2urn标准孔，含大 用 pH0．8或pH8．0的流动相 。柱的固定相 于2urn颗粒物质的样 品会堵塞进 口处的玻璃 在低pH值的情况下具有高稳定性 (例 pH5)。 料 ，进柱之前应过滤 。进这样 的样 品时，建议用 所有硅基填充柱在 pH6的水相流动相 中都有 保护柱。如果流动相流动受阻(高柱压)，先检 一 定的溶解性 ，因此，在 pH6的条件下，使用 查看溶剂流动有没有被阻塞在柱进 口端。如有 硅基质柱时，温度应低于 4O℃，缓冲液浓度应为 阻塞 ，在进 口端玻璃料上可能有颗粒物质 。先要 0．01至0．02M，这样，还是可保持最大的柱寿 设法反冲25—30mL流动相过柱子以除去进 口 命。在pH6的情况下，应避免使磷酸盐和碳 端的残留颗粒。如这样不能回到接近原来的柱 酸盐缓冲液流动相，这样 ，也可提高柱的稳定性。 压，进 口端玻璃料应更换。要除去玻璃料，要取 3 流动相的选择 下柱子进 口端的螺帽，小心不要触动柱末端本身 结合的固定相是无极性的，最好用 甲醇水或 的装置。然后移去柱帽下的装置，小心不要弄乱 乙晴水混合物作流动相，增加有机成份的量常可 柱床。当柱