乙二醇二乙醚二胺四乙酸碳糊修饰电极测定痕量银.pdfVIP

第30卷 第 6期 临沂 师 范 学 院学报 2008年 12月 Vo1．3O NO．6 JournalofLinyiNormalUniversity Dec．2008 乙二醇二乙醚二胺 四乙酸碳糊修饰电极 测定痕量银 朱化雨 ，宋兴 良 ，张 援 【1．临沂师范学院 化学化工学院，L东 临沂 276005；2．山东费县卫生防疫站，山东 费县 273400) 摘 要：研 究了在 O．1otolL· KNO3和HAc—NaAc(1：1)的介质中，采用EGTA碳糊修饰 电极测定 痕量银 的新方法，银 离子浓度在 1．0×lO一 ～1．0X10～otolL· 范围内与峰 电流呈线性关系，检 出限为 5．7X 10一10otolL· ， 相关系数 r=0，997．该 电极在 一O．8V 电位下富集银离子，在0．51V得到一个灵敏 的阳 极溶 出峰．将本方法用于矿石和定影液样 品中银 的测定，结果令人满意． 关键词：乙二醇二乙醚二胺四乙酸；碳糊修饰 电极；银 离子；溶出伏安法 中图分类号：0657．1 文献标识码：A 文章编号：1009—605l(2008)06—0068—04 化学修饰 电极是利用化学和物理的方法，将某些特定功能团或化合物修饰在 电极表面，从而改 变或改善电极原有的性质，实现电极的功能设计 …．这种修饰包括了对 电极界面区的化学改变，因 此它所呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同．近几年，化学修饰 电极越来越引起人们 的重视 ，现 已成为 目前最为活跃的电化学和 电分析化学的前沿领域，在催化、配位化学、分析化学、 药物分析以及环境监测等领域都得到了广泛的应用 2『]．碳糊 电极是利用导电性的石墨粉与憎水性的 黏合剂混制成糊状物，然后将其涂在 电极棒上或填充入 电极管中而制成的一类 电极，由于应用范围 广 、使用寿命长 、重现性好等特点，备受广大电分析化学工作者的青睐 ．在碳糊中加入一定量的 修饰剂便制得均匀的化学修饰碳糊 电极，可以对碳糊表面接着的分子裁剪，按意图给电极修饰预定 的功能，解决了一般固体修饰 电极制备手续繁琐 、性能不够稳定的问题 4【]．本文利用石墨粉加入修 饰剂 EGTA，与少量无水 乙醇充分搅匀混合，在红外灯下烘干后加液体石蜡搅匀，填入 内径 5mm 的 玻璃管中，用铜棒为推杆导线引出，做成了电极表面可更新的碳糊修饰电极；采用阳极溶出伏安法 测定了痕量银，并从碳糊 电极的伏安特性、碳糊组成对 电极性能的影响以及富集 电位和时间对峰电 流的影响等几个方面进行了研究． 1试验部分 1．1仪器与试剂 DS2005伏安极谱仪 (山东济宁东盛电子仪器有限公司)；DS一992型工作台；KQ一500DE型数控超 声波仪 (昆山超声仪器有限公司，超声波频率40KHZ，超声功率500W，加热功率 1000W，温度可调 范围20～80℃)；FA2004N电子天平 ；PHS一2C型精密酸度计 (上海雷磁仪器厂 )；300W 红外灯；三 电 极体系：碳糊修饰 电极为工作 电极，饱和 KC1甘汞 电极为参 比电极，铂丝 电极为辅助 电极． 0．5oto1．L 硝酸钾 (上海试剂厂，分析纯 )溶液；0．1mo1．L 硝酸溶液 (山东莱阳经济技术开发 区精细化工厂，分析纯)；氢氧化钠 (山东莱阳经济技术开发区精细化工厂，分析纯)；无水乙醇 (天 津市鑫铂特化工有限司，分析纯)；石墨粉 (纯度 99．85％，上海胶体化工厂)；液体石蜡 (化学纯)； 收稿 日期：2008。07．16 基金项 目：山东省 自然科学基金项 目(Y2007B38)资助 作者简介：朱化雨 (1962一)，男，山东费县人，临沂师范学院教授，硕士生导师．研究方 向：现代分离技术与电分 析化学． 第6期 朱化雨，等：乙二醇二乙醚二胺四乙酸碳糊修饰电极测定痕量银 69 高纯氮 (99．999％，上海第五钢铁厂)；铜棒 (4mm)；0．1otolL· EGTA (乙二醇二乙醚二胺 四乙酸， 国药集团化学试剂有限公司，分析纯)溶液：称取EGTA1．