气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留.pdfVIP

第 32卷 第 4期 青 岛科 技 大 学 学 报(自然科学版) Vo1．32No．4 2011年 8月 JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition) Aug．2011 文章编号 ：1672—6987(2011)04—0365-04 气相色谱法检测毒死蜱在桃上的残留 王树娟 ，李 娇 ，张 晖 ，田 霞 ，范志先 (青岛科技大学 化工学院，山东 青 岛 266042) 摘 要 ：采用GC—ECD建立 了毒死蜱在鲜桃上残留量测定 的分析方法。以乙腈为提取 剂，正 己烷和水液一液分配，硅胶柱净化 ，DB一1701P毛细管色谱柱分离，对桃样品进行 了测 定，方法检 出限0．001mg ·kg_。。2个添加水平 0．05mg ·kg 和 0．5mg ·kg一 ，平均 回收率分别为88 和 90 ，相对标准偏差 12．6396／和 l1．92 。该方法灵敏、可靠，能 满足桃上毒死蜱残留量的测定。青岛市场上桃样品测定结果表 明：在大棚鲜桃样品中未 检 出毒死蜱；大田样品分析有施用毒死蜱的迹象，检 出量为0．0010～0．4161mg·kg～， 低 于国际食 品法典 (C0DEX)的最大残留限量 (O．5mg ·kg )。 关键词：毒死蜱 ；桃 ；GC—ECD；农药残留 中图分类号 ：TS272．7 文献标志码 ：A Determ iningofChlorpyrifosResidueinFreshPeachbyGC-ECD WANGShu-juan，LIJiao，ZHANGHui，TIANXia，FANZhi—xian (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：A methodwasestablished fordetermining ofresidueofchlorpyrifosinfresh peachbyGC-ECD．Thesamplewasextractedwithacetonitrile，liquid—liquiddistribution withn—hexaneandwaterandcleanedupwithsilicage1．Thesamplewasseparatedinthe quartzelasticcapillarycolumnDB一1701PwithN2(99．997 )ascarriergas．Thelimitof detectionwas0．001mg ·kg_。．Asthesampleswerefortifiedwith chlorpyrifosatcon— centrationsof0．05mg ·kg_。and0．5mg ·kg～，therecoverieswere88％ and90 ， andtheRSDwas12．63 and11．92 respectively．Thismethodissensitiveandaccu— rate，SOitissuitableforthedeterminingoftracechlorpyrifosinfresh peach．Finalre— sultsofthepeachfrom somefarmermarketsandsupermarketsofQingdaoshow thatit wasbelow thedetectionoflimitinplastichouses，whileitwasdetectedinthefield，and theresidueswere0．0010—0．4161mg ·kg_。anditisbelow theMRLsofCODEX (0．5 mg ·kg一 )． Keywords：chlorpyrifos；peach；GC—ECD；pesticideresidue