毛细管气相色谱法测定山楂中15种有机磷农药残留的研究.pdfVIP

世界科学技术一中医药现代化★中药研究 摘 要：目的：建立山楂中l5种有机磷农药残留量同时检测的分析方法。方法：样品以混合溶剂 超声提取，Florisil固相萃取柱净化处理后，采用DB一5毛细管气相色谱柱分离样品，火焰光度检测器 检测，外标法定量。结果：在 1～10ngg· 添加范围内，15种有机磷农药的回收率为83．2％～90．8％；相对 标准偏差(RSD)为 3．1％～5．6％；最低检测限为0．05～0．1ng·g (S／N=3)。结论：此方法简便、可靠，可用 于山楂 中的有机磷农药残留量测定。 关键词：山楂 有机磷农药 固相萃取 气相色谱 doi：10．3969~．issn．1674—3849．2011．04．016 山楂有重要的药用价值 ，自古以来 ，就是健脾开 定的方法提供依据。 胃、消食化滞、活血化痰的良药 lJ【。同时，山楂也是我 一 、 仪器与材料 国传统的出口创汇农产品，是药食兼用的中药材l2】。 近年来 由于山楂病虫害增多，农民为了防虫害获得 GC6890N气相色谱仪 (美国Agilent公司)，火焰 高产而大量使用各种有机磷农药f31，农药残留已成为 光度检测器 (美 国Agilent公司)，DB一5毛细管柱 人们关注的中药安全问题的一个热点[41。对有机磷农 (30mxO．25mm，0．251~m，美国Agilent公司)，超声波清 药残留量的分析，我们通常采用传统的方法进行测 洗器 (江苏金坛荣华仪器厂)，固相萃取柱 (6mL·g～， 定 ，但在测定过程中发现山楂 由于色素含量较多，加 Flofisil填料，使用前用5mL正己烷活化 ，美国Agi— 之有机磷农药残留组分复杂，给测定带来干扰因素。 lent公司)。正己烷、丙酮、乙酸 乙酯均为分析纯，且全 为此作者针对测定中存在的问题，对山楂中常见的 部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法分析 甲拌磷、乙拌磷、毒死蜱等 15种有机磷农药残留量 确定无干扰 。 的测定方法进行了研究，比较了同一种中药材不同 15种有机磷农药 ：甲拌磷 、乙拌磷、二嗪农、甲基 产地的有机磷农药残留情况，为提高传统中药的质 对硫磷 、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷 、毒死蜱、水胺 量、建立和完善中药产品中有机磷类农药残留量测 硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷 、三唑磷、亚胺硫磷、伏 杀硫磷，纯度均为99％以上 (购于国家标准物质研究 收稿 日期 ：2011一O3一O4 中心)。分别准确吸取浓度为 1001xg·mL 的有机磷农 修 回 日期 ：2O11—07-05 ★ 通讯作者：徐荣，博士，助理研究员，主要研究方向：药用植物栽培和质量评价研究，Teh010E—mail：xurong_implad@sina．an． [WorldScienceandTechnology~ModernizationofTraditoinalChineseMedicineandMatenaMedwa] 667 2011 第十三卷 第四期 ~rVo1．13No．4 药标准品溶液 101xL，用正己烷定容于 10mL容量瓶 lmL量瓶中，定容，即得样品溶液。 中，得 l5种标准储备液。根据每种农药在仪器上的 4．旦 奎 坠 响应灵敏度 ，确定其在混合标准中间液中的浓度 ，从 精密量取混合对照品溶液，以 1、5、10ng·g 共 标准储备液用正 己烷稀释定容得混合标准中间液。 3个水平添加到同一产地生药山楂中，按上述方法操 再由混合标准中间液用正己烷稀释得系列浓度的混