凝胶渗透色谱法对丝素水解分子量的研究.pdfVIP

No．12 针 织 工 业 2008年 12月 巍jI{量费■暑=-扫JIl凝胶水解渗透分子色谱量法的对研丝究素 王海峰 ，张瑞萍，高晓红，杨静新 (南通大学 化学化工学院，江苏 南通 226007) 摘要：采用凝胶渗透色谱法对NaOH在不同浓度、温度下水解丝素分子量进行测定，研究碱液浓度、 温度 、时间对水解丝素分子量及其分布 的影响。结果表 明：温度越高、水解时间越长、碱液浓度越大 ，丝素 分子量 向较低 方 向移动 。 关键词 ：凝胶渗透色谱法 ；丝素 ；分子量 ；分布 中图分类号 ：TS 195．2+9 文献标志码 ：A 文章编号 ：1000—4033(2008)12—0044—02 废蚕丝可通过水解 ．制得丝素 (上海超声波厂) 对于不同的凝胶色谱条件下 整理剂整理织物 ．变废为宝… 但丝 1．3 GPC测试条件 进行 GPC分析 ．结果发现 ．它们 的 素整理液的分子量 的多元分散性是 色 谱 柱 为 Ultrahydrogel500 GPC色谱 图均具有与图 l相似的 影响丝素整理织物效果的重要因素 (7．8mmx30cm) 与 Uhrahydrogel 图形，即出现四个色谱峰：同时发 之一_2_对于多元分散性的描述最为 250(7．8mnix30cm)串联 ：流动相为 现．在以下讨论的水解条件下．它们 直观的方法就是利用某种形式的分 0_1mol／LH3P04-0．1mol／LNaH2PO4 的保留时间和分布系数几乎不发生 子量分布函数或分布曲线．但大多 - 0．06mol／LNaOH；流速为0．6mLm／in； 变化 其中．分子峰A的出峰时间最 数还是采用直接测量其平均分子量 柱温为 30℃；进样量为25 L；检测 短．对应分子量最大．分子峰D保留 的方法 ，然而由于统计的方法不同． 波长为 288llm。 时间最长，对应分子量最小。 对同一试样往往得到不同的平均分 1．4 丝素的水解及 GPC分析 2．2 反应时间的影响 子量数据[3J凝胶渗透色谱(GPC)JI~ 取洁净 的丝素溶于不 同浓度 图2为 03m0lL／Na0H水解丝 仅能测定聚合物的分子量 ．而且能测 的NaOH水解液 中．配成 的浓度为 素不同时间下各峰峰面积所占比例 定分子量的分布 本文采用凝胶色谱 1％(质量浓度下 同) 在不 同的温 50 法对碱性条件下丝素水解分子量及 度下 ．每隔一段时间取样 ．中和过 4O 其分布作初步探讨．为整理液的制备 滤后立即进样 ．测定其分子量及分 及整理工艺的制定提供一些参考 子量分布。 娄30 l 实验部分 2 结果与讨论 鑫20 1．1 实验主要原料 2．1 丝素的分子量及其分布 10 丝绸废料 (海安县恒源丝绸集 团 lmoL／LNa0H水解液 80℃水 0 O 10 2O 3O 有限公司)：磷酸、磷酸二氢钠 、氢 解丝素24h的GPC如图1所示 水解时间／}l 氧化钠 、无水乙醇 ，均为分析纯。