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反相高效液相色谱法测定酚类 化合物的保留指数* 栾连军 曾 苏 浙（江医科大学药学系 杭州 310031） 提 要 以3种ODS柱分别测定了10种酚类化合物的保留值，以烷基甲酮类作为标准参照物计算保留指数及 校正保留指数。结果表明，采用校正保留指数系统，可获得比常规保留指数系统更好的精密度和准确性。 关键词 反相高效液相色谱法，校正保留指数，保留指数 分类号 O658 1 前言 样品配成1g/L甲醇溶液，取5～10μL注入 HPLC以其分析速度快、分离容量大、样品处理 HPLC仪中，流动相为V （甲醇）:V 水（）=60:40， 简单、适用范围广等特点，愈来愈广泛地用于药毒（） 检测波长 280nm，流速 1.0mL/min，记录保留值， 物分析领域。由于HPLC方法固定相、流动相种类 按下式计算保留指数： 多，保留值 保（留时间、容量因子）变化较大，因此在 相同实验条件下，即使是同一化合物，保留值的差别 往往也很大，使保留值数据在各实验室间的比较或 建立一定范围的通用数据库产生困难[1]。Baker等 人[2]参照GCKovats保留指数系统，以烷基甲基酮 式中，kx为待测样品的容量因子，t0为死时间，kN 同系物为参照标准，建立了HPLC保留指数系统。 为恰好在待测样品之前冼脱的标准参照物的容量因 其后，Smith等人[3,4]稍加改进，提出以烷芳基酮类 子，kN+1为与N相邻且多一个碳原子的标准参照物 的容量因子，N为标准参照物的含碳数 目，RI为保 及 1-硝基烷烃类作为参照标准的HPLC保留指数 系统。Bogusz[5]应用保留指数系统建立了225种有 留指数 。死时间以NaNO3测定。 2.3 校下保 留糁数 的计扑算 机药物和杀虫剂保留指数数据库，用于法医毒物分 RIc=aRlu+ b (1) 析鉴定。HPLC校正保留指数系统是参照Galanos 和Kapoulas纸色谱Rf值校正方法建立的，它能有 a= (RI02 - RI10)/(RI2-RI1) (2) 效地提高保留值的准确度，减小变异程度[6]。近几年 b=RI0-aRI2 (3) 来，我们测定了70多种药物及其代谢物的HPLC保 式中RIc和RIu分别是样品校正和未校正的保留指 留指数，探讨了流动相有机改性剂浓度、溶剂pH值 数；RI1和RI2是用于校正的标准化合物的保留指 等因素对保留指数的影响[7,8]。本文以烷基甲基酮为 数，一般取保留指数位于高、中和低的3个化合物作 标准参照物，测定了10种酚类化合物的保留指数， 为校正标准物；RI0 是在参考柱上相应校正标准化 并计算了校正保留指数。 合物的保留指数。 2 实验部分 2.1材料、试剂和仪器 3 结果与讨论 酚类样品均为分析纯，烷基甲基酮系列标准参 表1列出了10种酚类样品在3种不同ODS柱 照物购自Sigma公司，日本岛津LC-6AHPLC仪，