红霉素肟及相关化合物的高效液相色谱分析.pdfVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 9 期 　　 　　　　　　　　　 　　　　　　　　 　　　 2003 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1089～1092 红霉素肟及相关化合物的高效液相色谱分析 孙京国1 ,2 　姚国伟 1 ( ) 2 ( ) 北京理工大学生命科学与技术学院 ,北京 100081 　　 河北师范大学化学学院 ,石家庄 050091 摘 　要 　探讨和优化红霉素肟及相关化合物的 HPLC 分析色谱条件 ,紫外检测波长为 205 nm ,使用 Hitachi 色 ( ) ( ) 谱系统 ,ODSC18 色谱柱 150 mm ×4 mm I. D. ,控制流速 1 mLmin ,流动相为磷酸二氢钾乙腈 65 ∶35 , 明确指 认了红霉素肟合成中主要成分的 Z 、E 异构体 ,红霉素 6 ,9半缩酮 ,红霉素 6 ,99 ,12 螺缩酮的位置 , 同时对红 霉素 A ,红霉素 C 的吸收峰位置也进行了辨析 ,线性相关性良好。对红霉素肟及相关化合物的详细 HPLC 解 析 ,为有效改进红霉素肟的合成工艺起到指导作用。 关键词 　红霉素肟 ,红霉素 6 ,9半缩酮 ,红霉素 6 ,99 ,12 螺缩酮 ,高效液相色谱 1 　引　　言 ( ) ( ) 红霉素肟 erythromycin A oxime ,EMAO 是合成新型大环内酯类红霉素如克拉霉素 clarithromycin 、阿 ( ) ( ) 1 ～3 齐霉素 azithromycin 、罗红霉素 roxithromycin 等的重要共性中间体 。多年来 ,人们对红霉素肟的合 成工艺进行了不断的改进和发展4 ,5 。同时也用 HPLC 方法研究了新型红霉素、红霉素及其酸性条件下 ( ) ( 形成的 8 ,9脱水6 ,9半缩酮 erythromycin A6 ,9hemiketal ,EMAH 、6 ,9脱水9 ,12螺缩酮 erythromycin A ) 6 ～8 6 , 99 ,12spiroketal EMAS 等相关物质 。然而 ,用 HPLC 方法对红霉素肟及其合成过程中产生的相 关物质的分析与确认却少有报道。对红霉素肟合成中的相关化合物的 HPLC 行为也不清楚。由于红霉 素肟的合成是发展新型红霉素的重要