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第 25 卷第 2 期 南昌大学学报 工科版 Vol. 25 No. 2
2003 年 6 月 Journal of Nanchang University ( Engineering Technology) J un. 2003
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文章编号 :1006 - 0456 2003 02 - 0039 - 03
化学沉淀法制备纳米 SiO2 的研究
郑典模 ,苏学军
(南昌大学 环境与化学工程学院 ,江西 南昌 330029)
摘要 : 以水玻璃、硫酸为原料,采用化学沉淀法制备出纳米 SiO2 微粉. 讨论了反应物的浓度、沉淀溶液的 p H 值
等多种工艺因素对产品性能的影响 ,并探讨了纳米 SiO2 微粉的形成机理. TEM 、BET 表征结果表明 :所制得的二氧
2
化硅微粉粒子大小均匀 ,平均粒径为 76 nm , 比表面积为452 m / g.
关键词 :化学沉淀法 ;纳米 SiO2 ;制备 ;表面活性剂
中图法分类号: TQ 1722 文献标识码 :A
纳米 SiO2 粉末是一种高新技术的新型无机材料 ,其微粒结构非常特殊 ,表现出奇异或反常的物理化学
性质 ,具有卓越的光、力、电、热、磁、放射、吸收等特殊性能 ,因而被广泛应用于许多领域. 纳米 SiO2 的批量生
产可为我国的电子封装材料、高分子复合材料、陶瓷、玻璃钢、涂装等诸多行业产品的提高档次、升级换代带
来划时代的意义[1～3 ] . 如今 ,研究纳米 SiO2 的制备方法正成为纳米技术领域的一大热点.
目前制备纳米SiO2 的方法主要有干法和湿法两种[4 ] . 干法主要指气相分解法和电弧法 ;湿法可分为沉
淀法和溶胶 - 凝胶法. 用干法和溶胶 - 凝胶法制备出的纳米 SiO2 微粉性能优越 ,但存在原料价格昂贵 ,制备
周期长等弊端.
本研究以廉价的水玻璃和硫酸为原料 ,通过控制溶液的 p H 值 ,并添加适宜的表面活性剂 ,采用化学沉
淀法合成了理化性能较好的纳米 SiO2 微粉 ,此微粉可应用于许多特殊的领域.
1 实验
11 原料
水玻璃 :模数 3. 1 - 3. 2 ,工业级 ,江西氨厂 ;硫酸 :分析纯 ,江西化学试剂厂 ;添加剂 A : 分析纯 ,南昌青山
助剂厂.
12 操作流程
将一定质量的添加剂 A 和表面活性剂B 溶于适量的蒸馏水中. 50 ℃下 ,滴加计量的水玻璃溶液 ,形成水
玻璃混合体系. 搅拌数分钟后 , 以一定的加料速度滴加硫酸,直至沉淀溶液的 p H 值至 8 为止. 停止加酸 ,继
续反应一段时间 ,然后保温陈化 1 h. 过滤 ,洗涤 ,滤饼经 150 ℃烘箱干燥数小时 ,并经粉碎得最终产品.
13 测试方法
( ) (
用 H - 600 型透射电镜 日本Hitach 公司 观察 SiO2 粉末的形貌及大小 ;用 ST - 08 吸附仪 北京分析仪
)
器公司 测量比表面积 ;采用国家标准 GB10511 - 10530 - 89 测定产品的吸油值.
2 结果与讨论
2 1 产品性能的控制
2 11 水玻璃浓度的影响 :在合成的过程中发现 ,要想得到粒径较小、视密度较低的产品 ,合成的水玻璃浓
度必须控制在一定的浓度范围之内. 如水玻璃浓度过小 ,则易形成溶胶 ;而浓度过大 ,则易形成凝胶. 由表 1
可见 ,在硫酸浓度为 0. 5 mol/ L 添加剂 A 浓度为 1
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