高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(8)：12—16 MetallurgicalAnalysis，2011，31(8)：12—16 文章编号 ：1000—7571(2011)08—0012—05 高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫 汪 雨 ，任 敏，陈舜琮 (北京市理化分析测试 中心，北京 100087) 摘 要：提 出一种用 HNO。、HClO 和 HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫 在 富燃空气一 乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤 中硫的新方法。实验用含硫 标准溶液和煤的标准物质优化 了仪器条件，并用不 同混合酸对煤样 的消解方法进行 了比较。 对可能存在的光谱和化学干扰 、有机溶剂对硫 的化合物 CS吸收的影响进行 了研究。结果表 明：除 了Fe258．045nm 线与 CS258．056nm线的波长差小于0．015nm外 ，其他元素干扰线 与 CS线的波长差均大于 0．015nm，因此可 以通过仪器的高分辨率使这些干扰 线与 CS线分 开 ，克服干扰 ；Fe258．045谱线虽然不能与CS258．056nm谱线完全分 离，但是该谱线在富燃 乙炔空气火焰中的吸收强度很弱，不能形成真正的干扰 ；Pb与溶液 中的 SO 反应产生 Pb— SO 沉淀降低 了CS的吸收，可在溶液 中加入 乙酸铵溶液，使 S0 卜从 PbSO 沉淀中释放 出来 而消除铅的干扰 ；HNO。、HC1O 对 CS的吸收影响不明显；在研 究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和 丙酮5种有机溶剂 中，只有 乙醇对 CS吸收有较显著的抑制作用，丙酮和 乙腈能显著提高CS 的吸收。对于 CS3条吸收线 (257．594，258．056，257．961nm)，硫校准 曲线的线性 范围均为 5O～1000mg／L，检 出限分别为 34mg／L，21mg／L，12mg／L。本方法用于煤标准物质和煤 层样品中硫 的测定，测定值与认定值相符 ，测定结果的相对标 准偏差在 0．053 ～0．082 间 (72—5)。 关键词：连续光源；高分辨原子吸收光谱仪；CS分子吸收 ；硫 ；煤 中图分 类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 煤是一种重要的能源资源并有多种用途。煤 由于谱线选择 、背景校正和光谱干扰等技术复杂 燃烧产生的二氧化硫是酸雨主要成分 ，能破坏生 却限制了这些方法在常规分析 中的应用 。 态系统 ，因此煤中硫 的测定 已经成为一项重要的 相比于传统 的原子吸收光谱法 ，连续光源原 分析任务。煤 中硫 的测定方法很多 ，如氧弹燃烧 子吸收光谱法 (Continuum SourceAtomicAb— 法_l】]、中子活化分析法_2]、x一射线荧光光谱法 ]、 sorptionSpectrometry，CSAAS)具有诸多优势 ， x一射线吸收光谱法_4]、质子活化分析法_l5]、原子发 CSAAS不仅使用原子吸收的技术 ，也用某些双 射光谱法 ¨6]、质谱法l7等。但这些方法各有局 限 原子分子 ，如 PO、CS和 InC1吸收技术口卜H]。本 性 。因为硫的主共振线 (180．671nm，其他谱线 文主要采用 CSAAS通过硫在富燃空气一 乙炔 为 181．974nm 和 182．565rim)位于真空紫外区， 火焰中形成的 CS双原子分子的吸收来测定煤 中 硫不能用传统 的原子吸收光谱法进行直接测定 ， 硫。经过对标准参考物质的分析，表明了该方法 通常需要附加一个真空系统_8才能进行测定 。除 有较高的准确度和较好的精密度 ，适用于煤样品 了上述方法外还有一些 间接方法可用于硫 的测 中硫含量的测定 。 定l9]。通过直接测定某些含硫化合物如 CS，A1S 和 InS的分子吸收来测定硫 已有报道[1。然而 ， 收稿 日期 ：2010一Ol一20 基金项 目：科技部专项 (2009IM033200)资助