氯磺酚S光度法测铌时钼的干扰研究.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(9)：70—73 M etallurgicalAnalysis，2011，31(9)：70—73 文章编号：1000—7571(2011)09—0070—04 氯磺酚 S光度法测铌时钼的干扰研究 李海平 ，唐本玲 ，范晓芸 ，毕经亮 ，胡晓燕 (钢铁研究总 院，北京 100081) 摘 要 ：GB／T223．39—94氯磺酚S光度法测定钢铁 中Nb含量时因受到 Mo的干扰 ，仅适用于 Mo含量不大于 25~／g／50mL的显 色体 系。本文研 究 了氯磺酚 S光度法显色体 系中Mo和 Nb的反应 ，讨论 了测定 Nb时Mo的干扰 。结果表明，当Mo含量在 25～500t~g／50mL范围 内时，Mo含量与其对应的吸光度有 良好的线性关系，且 Mo的表观摩 尔吸光系数 (4．75x1O。 L ·mol ·cm )远小于Nb的表观摩尔吸光系数 (3．21×10L ·mol-1·cm )。采用基体 匹配法消除 了测定 Nb时 Mo的干扰 ，从 而使 氯磺 酚 S光度 法测 Nb时 Mo的允许 量 由 25 t~g／50mL扩大到500tLg／50mL。该方法适用于测定 Mo含量高而 Nb含量低的钢铁类试样。 关键词 ：氯磺酚 S光度法；钼 ；铌 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 铌是钢铁里的重要合金元素 ，铌 的加人可以 UV一160A紫外一可见分光光度计 (SHIMAD— 显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ，改善钢 的焊接 ZU)。 性能 。目前 国家标准中关于钢铁 中Nb的测定方 氯磺酚 S溶液 ：0．5g／L；酒石酸溶液 ：300 法有氯磺酚S光度法[1]、离子交换分离一重量法[2] g／L；EDTA溶液 ：10g／L；Mo标准溶液 (国家钢 和离子交换分离一氯磺酚 s光度法_3]，另见文献报 铁材料测试 中心)：1000p．g／mL；Nb标准溶液 道的方法还有 PAR光度法_4]、二甲酚橙光度法[4] (国家钢铁材料测试 中心)：1000ptg／mL；硝酸 和电感耦合等离子体发射光谱法_l4等。其中氯磺 (优级纯)；盐酸 (优级纯)；氢氟酸 (优级纯)；高氯 酚 S光度法 由于操作简单方便而得到了较好 的使 酸 (优级纯)；乙醇 (优级纯)。 用 ，是测定 Nb的较好的实验方法 。但氯磺酚 S 实验用水均为去离子水。 光度法测 Nb的国家标准中指 出显色液 中Mo含 1．2 实验方法 量高于25~g／50mL时会干扰测定 ，而 Mo在钢 称取一定量 的待测试样于烧杯 中，加入适宜 铁中是经常遇到的合金元素，日常实验时Mo含 比例的盐酸一硝酸溶解试样 ，待试样溶解完毕后加 量往往会大于 25ug／50mL，这就影响了国家标 入4mLH2SO4，1．3mLH3PO4冒烟 30S，取下 ， 准的使用 。有文献报道L5]通过加入适量新型柠檬 稍冷加入 2OmL酒石酸溶液加热溶盐 ，转移至 酸混合掩蔽剂可消除Mo的干扰 ，本文通过寻找 100mL容量瓶 中定容 。 Mo在显色体系中的定量反应关系 ，得 出在显色 分取 5mL试液于 5OmL容量瓶 中，依次加 体系采用基体匹配的方法使整个反应体系Mo含 入 5mLEDTA，20mL盐酸 (1+1)，5mL乙醇、 量一致 ，消除了Mo对 Nb的显色干扰 ，达到了准 3．0mL氯磺酚s溶液，定容混匀，室温下静置 40 确测定Nb含量的目的。 min。将部分溶液移入 2～3cm 比色皿中做 比色 液 ，剩余显色