Fe（OH）2悬浮液在EDTA作用下氧气氧化生成δ-FeOOH的机理研究.pdfVIP

维普资讯 Vo1．26 高等学校化学 学报 NO．5 2005年 5月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 945～ 947 [研究简报] Fe(OH)2悬浮液在EDTA作用下氧气氧化 生成6-FeOOH的机理研究 魏 雨，孟 哲 ，贾振斌，马子川 (河北师范大学化学学院，石家庄 050016) 关键词 —Fe(X)H；EDTA；Fe(OH)2；氧化 中图分类号 O614 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2005)05—0945—03 高密度记录材料、高清晰度电话及超高密度的磁盘必需要求磁性粒子具备高矫顽磁性和较小的粒 子尺寸[1~3]．在多种磁性材料中，由于BaO ·6Fe。O。具有唯一的正交记录特性和高矫顽力的特性，因 而已成为很有希望的磁性材料．这种材料的最新制备方法恰是利用 一FeOOH的铁磁性[2]、热稳定性差 和晶化度差的特性，其晶格中Fe。很容易被过渡金属的2价离子取代．Ishikawa及Jim6nez等[4]向 一 FeOOH 中加入Co，Zn和Ti等金属，生成Fe一M O一(OH)一化合物，为高纯度和高磁导率软磁铁 氧体的合成提供了可能的途径；Misawa等[6]研究钢铁腐蚀产物时发现，由于 一FeOOH具有薄的片状 特点，在金属表面或金属与锈层间形成一层致密的膜而抑制合金钢的进一步腐蚀． 目前有关 一FeOOH制备的相关报道[7叫0]中，仍以FeSO 为原料，在高温和N：气保护下，H。O。急 速氧化Fe(OH)。悬浮液．而有关 一FeOOH的形成机理，主要依据对 一FeOOH结构的研究[7叫]． 本文在室温及微量EDTA存在下，以FeSO 为原料，用氧气快速氧化Fe(OH)：悬浮液，成功地制 备出与文献[8～to]相符的纯相FeOOH，克服了高温下制备8-FeOOH晶种稳定性差、成本高、难以 观察形成过程中结构、物相及形貌变化的困难．探讨了室温、碱性环境下，EDTA辅助作用改变氧分 子参与Fe(OH)。悬浮液氧化反应的历程． 1 实验部分 1．1 一FeOOH 的制备 取一定体积的FesO ，置于250mL带环型鼓泡器的反应器中，在电磁搅拌下 滴加 6mol／LNaOH，生成Fe(OH)2悬浮液，pH≈8．6；迅速加入 10mL0．015mol／L的EDTA，定容 为 150mL，使Fe。浓度为0．3mol／L，EDTA浓度约为 1．0mmol／L；通氧速率为0．06m。／h；整个反 应过程的温度控制在(20±2)℃；反应期间定时取样，抽滤、洗涤、真空干燥 10h，留待检测． 1．2 结构表征 用德国BrukerAxs公司D8ADVACE型x射线粉末衍射仪表征样品结构，CuK口， 其扫描步长为0．05。／s，管电压和管电流分别为40kV和40mA，扫描范围10。～90。．用KBr压片法在 日本岛津公司FTIR一8900型光谱分析仪上记录反应期间样品物相组成的红外光谱，测量波数为 4o00～300cm_。．用 日立H一600型透射电镜，观察样品形貌的变化． 2 结果与讨论 2．1 一FeOOH形成过程中结构的研究 图1为在微量EDTA存在下，氧气快速氧化Fe(OH)：悬浮 液不同阶段样品的XRD谱，其晶面间距和相对强度与不同羟基铁氧化物的标准衍射卡片数据及相关 文献[8～1O]对照，表明氧气快速氧化初期，两种晶种 一FeOOH和y—Fe0oH同时出现．通氧近20min 时，y—FeOOH的一组衍射峰完全消失，得到的是纯相和晶化度较差的微晶 一FeOOH．对照Gotbe等[] 收稿 日期；2004—05—09． 基金项 目；河北省 自然科学基金(批准号：501115)资助． 联系人简介；魏 雨(1955年出生)，男，教授，从事纳米金属复合氧化物的液相合成及机理的研究．E—mail；weiyu@mail．hebtu edu．cn*现在河北邢台学院化学系． 维普资讯