液相色谱法测定山梨醇等几种多元醇的含量.pdfVIP

第37卷第6期 当 代 化 工 Vo1．37，No．6 2008年12月 ContemporaryChemicalIndustry December，2008 液相色谱法测定山梨醇等几种多元醇的含量木 李 风 华 (中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113004) 摘 要： 用高效液相色谱法 ，以AminexHPX一87H色谱柱为分析柱 ，0．005molL／H：SO为流动 相，示差折光检测器，一次进样同时测定样品中的山梨醇、乳酸及几种多元醇(c～C)的含量，所得结 果良好，相对标准偏差在 1％～3％，回收率在95％～105％。 关 键 词：高效液相色谱；示差折光检测器；山梨醇；多元醇 中图分类号： O657．7+2 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2008)06--0669—03 多元醇 (c：c)，如乙二醇、丙二醇和甘油等 检测器：Agilent1200G1316A示差折光检测器； 化工原料或中间体每年在我国仍需大量进 口I”。 数据处理：AgilentLC系统化学工作站； 在山梨醇氢解生产此类多元醇的过程中，无论是 试剂：山梨醇 (天津市光复精细化工研究所， 做为原料的山梨醇，还是做为产品的多元醇及其 分析纯)，乙二醇 (天津市大茂化学仪器供应站， 它副产物，均需准确分析它们的含量。由反应机 分析纯)，1，2一丙二醇(天津市化学试剂二厂，分 理可知山梨醇氢解液中含有的物质可能有 ：山梨 析纯)，甘油 (沈阳试剂一厂，分析纯)，乳酸(天津 醇、乙二醇、1，2一丙二醇、甘油、乳酸及部分丁二 市光复精细化工研究所 ，分析纯)，1，4一丁二醇 醇I2]，实验室研究也表明，山梨醇氢解产物复杂 (天津市永大化学试剂开发中心，分析纯)。 多样 ，且分离困难，因此建立适宜的分析方法是 1．2 色谱分析条件 该项研究的前提。 色谱柱：AminexHPX一87H液相色谱柱(300 传统的检测多元醇的方法一般采用衍生化 m／／1×7．8mm)；流动相 ：0．005mol／LH2S04；柱 毛细管气相色谱法 [3]，此法操作复杂 ，且实验条 温：65oC；流速 ：0．6mL／min；进样量：5 L。 件苛刻。近年来用高效液相色谱法 ，示差折光检 1．3 流动相及样品的配制 测器应用于醇类分析 日益增多[4]，但用于反应体 1．3．1 流动相预处理 系中存在的乳酸分析尚未见报道，且体系中的乙 流动相用电阻率 l8．25Mn ·cm的超纯水配 二醇与 1，2一丙二醇物理性质相近，很难用一般 制，0．22 m滤膜对其抽滤，以去除各种杂质， 的液相色谱柱如 Sugar—pakI等将其分开。本文 最后用超声波清洗器超滤O．5h，除去水中溶解 配合山梨醇氢解生产多元醇项 目，采用Aminex 的气体。 HPX一87H为液相色谱分离柱，建立了山梨醇氢 1．3．2 标准贮备液的配制 解体系中多元醇的高效液相色谱测定方法。 分别准确称取山梨醇、甘油、乙二醇及 1，2一 丙二醇8g，乳酸及 1，4一丁二醇 2g于 100mL容 1 实验部分 量瓶中，以流动相溶解并定容，摇匀，备用。 1．1 仪器及主要试剂 1-3．3 标准应用