制药工业结晶母液中异辛酸的回收研究.pdfVIP

第37卷第6期 当 代 化 工 Vo1．37，No．6 2008年12月 ContemporaryChemicalIndustry December，2008 制药工业结晶母液中异辛酸的回收研究术 曹广祥，祁伟力，钟传青 ，刘海宾，马全刚 (鲁南制药集团科研部，山东 临沂 276000) 摘 要：研究并建立了从制药工业的废结晶母液中回收异辛酸的方法。经过试验与优化，确定 用蒸馏 、酸化分相和精馏等方法，把废结晶母液中的异辛酸盐转化为纯度达98％以上异辛酸，回收率 达到80．25％。回收的异辛酸经成盐，可循环用作结晶工序的成盐剂，经验证不影响产品质量。同时，结 晶母液的两个环保指标 ，化学需氧量 (COD)和氨氮(NH，一N)分别下降了71．87％和73．89％，对节能减 排和保护环境有重要意义。 关 键 词： 异辛酸；回收率；保护环境 中图分类号：TQ225 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2008)06—0583—03 异辛酸是一种有机酸，性质稳定 ，不溶于水， 8％；盐酸为工业级。 沸点228℃(100．66kPa)。国内异辛酸年产能力 1．1．2 仪器设备 超过2万t，还有部分异辛酸依赖于进 口，若将其 5L蒸馏设备一套 (自制)；1L精馏设备一 制成异辛酸金属盐类 ，附加值会成倍提高[1]。制 套(不锈钢丝网填料，自制)；GC一2010型气相色 药工业中，异辛酸的钠盐和钾盐作为医药中间 谱仪 (日本岛津公司)；HI一223型pH计(意大利 体，常用作抗生素的成盐剂，如青霉素钠 、头孢类 哈纳仪器公司)；CTL一12型化学需氧量速测仪 钠盐、阿莫西林钠和克拉维酸钾等原料药的生 (承德化通青岛绿宇联合制造)。 产。成盐工序中产生大量废结晶母液，该母液除 1．2 实验原理 包括溶剂外，还溶解有副产物异辛酸盐。现行的 用蒸馏法将结晶母液中异丙醇蒸出，加入盐 回收工艺一般是蒸馏回收溶剂，而残渣进行环保 酸将残液pH值调到酸性 ，异辛酸盐被转化成异 处理，这些被废弃的异辛酸盐既污染了环境 ，又 辛酸，由于异辛酸不溶于水，可分相收集异辛酸 造成了浪费。本研究建立了一种科学的工艺方 粗品，最后精馏得到异辛酸精品。 法，该方法简便可行，成本低 ，能够将废结晶母液 1．3 实验方法 中的异辛酸盐回收，并转化成高纯度的异辛酸， 工艺流程见图l。 然后成盐，再次成为医药中间体，循环利用。既能 降低生产成本，又能减少废物排放，保护了环境。 1 实验部分 1．1 实验材料 1．1．1 原料和试剂 废结晶母液来 自车间，约含异丙醇75％，异 图1 异辛酸的工艺流程图 辛酸盐 12％(以异辛酸计)，水 5％，其他杂质 Fig．1 ProcessFlow Diagram oftheisooctanicacid +基金项目：此项 目获科技型中小企业技术基金创新基金支持(立项代码04C262137071255o 收稿 日期：2008—11-14 作者简介：曹广祥(1978一)，男，安徽望江人，工程师，硕士，2003年毕业于南京农业大学，已发表论文近 1O篇，目前的研究方向为生物制药。 钟传青(1977_)，女，博士，高级工程师，主要从事生物药物开发的研究，通讯联系人，0539—5030669，zhongchq@163．com。 当 代 化 工