CJT 56-1999 城市污水 化学需氧量的测定 重铬酸钾法.pdfVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 化学需氧最的测定 CJ/T56一1999 重 铬 酸 钾 法 Municipalsewage-Determinationofchemical oxygendemand-Potassiumdichromatemethod ， 主肠内容与适用范围 本标准规定了用重铬酸钾法测定城市污水中化学需氧量。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中化学需氧量的测定。 11 测定范围 本方法测定化学需氧量(COD,)的范围为50-400mg/L. 1.2 干扰 抓离子对本方法有干扰，若抓离子浓度小于1000mg/L时，可加硫酸汞消除。亚硝酸盐也有干扰， 可加氨基磺酸消除。 2 方法原理 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫 酸亚铁按溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量可计算出样品中的化学需氧量。 3 试荆和材料 均用分析纯试剂和熬馏水或去离子水。 3.1 硫酸汞。 3.2 硫酸银一硫酸溶液 于500mL浓硫酸中加人6.7g硫酸银，溶解后使用(每75mL硫酸中含1g硫酸银)。 3.3重铬酸钾标准溶液:c,(1/6KzCrZO,)=0.2500mol/L 称取预先在180℃干燥过的重铬酸钾12.258士。.005g,溶于水中，移人1000mL容量瓶，用水稀 释至标线，摇匀。 3.4 硫酸亚铁按标准溶液 称取49g硫酸亚铁钱仁FeSO,(NH,)2SO,6H201溶于水中，加人20mL浓硫酸，冷却后稀释至 1000mL,擂匀。临用前用重铬酸钾标准溶液((3.3)标定。 3.4.1 标定方法 吸取25.0mL重铬酸钾标准溶液((3-3)于500mL锥形瓶中，用水稀释至250mL，加20mL浓硫 酸，冷却后加2-3滴试亚铁灵指示剂0.5)，用硫酸亚铁按溶液((3-4)滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变 为红褐色为止。 3.4.2 硫酸亚铁按标准溶液浓度c(mol/L)的计算: 中华人民共和国建设部1999-06一04批准 1999一06一。4实施 CJ/T 56一1999 xv ·...·..··..·····。·········..。。。(1) 式中:c, 重铬酸钾标准溶液((3-3)的浓度，mol/L; V,— 吸取重铬酸钾标准溶液((3-3)的体积,mL; V— 消耗硫酸亚铁按标准溶液(3-4)的体积，mL. 35 试亚铁灵指示剂 称取1. 49 g邻菲锣琳(CHBN2 H,O),0. 695 g硫酸亚铁(FeS0, 7H,0)溶于水中，稀释至 100 mL,贮于棕色试剂瓶中。 4 仪器 4. 1 COD消解装置;250 mL磨口锥形瓶连接球形冷凝管。 4.2 加热装置 功率约1.4 W/cm的电热板或电炉，以保证回流液充分沸腾。 5 样品 若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。 6 分析步异 6.1 空白试验 取50 mL水按((6-2)进行操作。 6.2 测定 6.2.1 最取适量实验室样品作为试料(不足20 mL时，用水补足)于250 mL磨口锥形瓶中，加人 10 mL重铬酸钾标准溶液((3.3),缓缓加人30 mL硫酸银一硫酸溶液((3.2)和数粒玻璃珠，轻轻摇动锥形 瓶使溶液混匀，加热回流2h。 6.2.2若样品抓离子大于300 mg/L.取20 mL样品，加0.2硫酸汞((3.1)和5 mL浓硫酸，摇匀，待硫 酸汞溶解后，再按((6.2.1)操作，其中硫酸银一硫酸溶液(3.2)加25 mL, 6.2.3 冷却后，先用水冲洗冷凝器壁，然后取下锥形瓶，再用水稀释至140 mL，此酸度时，滴定终点较 为明显。 6.2.4 冷却后，加2^-3滴试亚铁灵指示剂((3.5)用硫酸亚铁按标准溶液((3-4)滴定到溶液由黄色至蓝 绿色刚变为红褐色为止，记录消耗的硫酸亚铁按标准溶液(3.4)的体积。 了