固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶.pdfVIP

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第 30卷第4期 四 川 环 境 Vo1.30.No.4 2011年 8月 SICHUAN ENVIRONMENT August2011 · 环境监测 · 固相微萃取 一毛细管气相色谱法测定水 中的吡啶 颜 慧,钱玉亭,陆 野 (江阴市环境监测站,江苏 江阴 214431) 摘要:用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检 出 限可达0.001mg/L,标准 曲线相关系数0.9990,相对标准偏差 (RSD)在 0.9%~3.1% (n=5),平均加标回收率在 92.4%一104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。 关 键 词 :固相微萃取;毛细管气相色谱;吡啶 中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1001-3644(2011)04-0025-02 DeterminationofPyridineinW aterbySolidPhaseM icroextraction-CapillaryGC YANHui.QIANYu—ring.LUYe (JiangyinEnvironmentalMonitoringStation,Jiangyin,Jiangsu214431,China) Abstract:PyridineinwaterwereenrichedusingSolidPhaseMicroextration(SPME)andanalyzedusingCapillaryGC—FID. ThroughteststheparametersofSPME weredetermined.Theminimum detectionlimit,correlationcoefficientofstandardcurve. therelativestandarddeviationnadtheaveragespikerecoverywere0.001mg/L,0.9990,0.9% 一3.1% (n:5)and92.4%一 140 % respectively.Ithasbeenappliedtodetemr inepyridineindrinkingwaterandsHrfacewater. Keywords:SolidPhaseMicroextraction;capiHaryGC;pyridine 吡啶是一种重要的化工原料,可用作生产农 57330一U。 药,如除草剂、杀菌剂、消炎剂、驱虫剂等,具有 1.2 试剂及标准溶液的制备 强烈恶臭味的杂环化合物,与水互溶,在环境中不 吡啶:色谱纯; 易被生物降解,为有毒化学品,长期摄入出现头 标准溶液系列:称取 0.0100g的吡啶置 于 晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱,并 lOOmL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此储备液 可发生肝肾损害。目前,常用的检测方法是直接进 浓 度 为 lOOmg/L,再 取 201xl,50txl,100~1、 样 一气相或顶空 一气相法 ¨J。本文尝试用固相微 200~zl,400i~1,500txl的标准储备液稀释至 10ml, 萃取技术,用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附,毛 配成 浓 度 为 0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、 细管气相色谱法分析水中的吡啶,方法操作简单 , 2.OOmg/L、4.00mg/L、5.00mg/L的标准使用液 。 元需有机溶剂,分析时间短,灵敏度可满足饮用 1.3 样品制备 水、水源水中吡啶的测定要求。 取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台

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