熔融硅转化法制备石墨碳化硅复合材料微观结构分析.pdfVIP

中国科技论文在线 熔融硅转化法制备石墨—碳化硅复合材料 微观结构分析 庞生洋，汤素芳，白 朔，邓景屹 中国科学院金属研究所，沈阳 （110000 ） E-mail ：psy1986@ 摘 要：采用熔融硅液相浸渍法制备了碳化硅--石墨复合材料，用扫描电子显微镜（SEM ）、 X-Ray 衍射仪和能量色散谱仪（EDS ）观察了材料的微观结构。结果表明，反应生成的碳化 硅有规则地分布在材料的特定位置，改变了材料表层结构，材料表层呈现均质的特点。研究 发现了熔融硅转化的机理。 关键词：熔融硅转化法；石墨—碳化硅复合材料；微观结构 0 引言 等静压石墨是一种具有独特成型工艺的新型石墨材料。它不仅保留石墨的润滑性、导电 及导热性和抗热震性，而且还具有各向同性、体积密度均一性等特点。正是由于它具有一系 列优良特性, 使它成为当今世界上各个高新技术以及国防尖端技术领域中重要的结构材料。 它不仅是制造单晶硅炉、金属连铸的石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等首选材料也是制 造火箭的点火极、激励极、喷嘴和舵板以及石墨核反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料 [1] 。 近些年，英、美、日、俄和德等国都已在等静压石墨材料抗氧化研究过程中加大投入， 正在逐渐形成一种新系列产品，并拓宽其使用领域，更多的将其应用到机械、化工、冶金、 航空航天、电子、生物工程等领域[2] 。目前，提高等静压石墨抗氧化性能（即，碳化硅--石 [3]、先驱体 墨复合材料）的方法主要有熔融硅液相浸渍法（MSI ）、化学气相沉积法（CVI ） 转化法（PIP ）等方法。该复合材料是由一种由SiC、石墨两相组成的新型复合材料,不仅保 留了等静压石墨的优异性能，而且还具有碳化硅的抗氧化性、耐磨性及耐腐蚀性，可以在液 态或气态腐蚀性介质中长时间工作的优点，是一种理想的结构材料。熔融硅转化法因其工艺 周期短、成本低、转化效率高、便于工业化生产而受到广泛关注。该工艺主要是在高温下使 液态硅通过等静压石墨中的孔隙浸入坯体，与基体接触并发生反应生成碳化硅。 本文采用熔融硅转化工艺制备碳化硅-石墨复合材料，简要阐述了该过程的制备机理。 1 实验方法 1.1 实验材料及实验设备 等静压石墨，上海卡朋罗兰化工设备公司。 硅粉选择工业硅，纯度为99.48wt%，其他主要成分及含量：0.36wt% Fe ；0.075wt% Ca ； 0.08wt% Al 。 无水乙醇，分析纯，沈阳瑞丰精细化学品有限公司。 200kw 石墨化炉。 1.2 工艺方法 采用熔融硅浸渍法制备。首先将等静压石墨做成 15mm×15mm×10mm 的试样，其次将 -1- 中国科技论文在线 硅粉与无水乙醇按照3 ：1 比例混合制成硅泥。然后将试样放入自制的石墨槽中，在其表面 涂上一层硅泥，使其均匀分布在样品上表面。最后将石墨槽放入高温炉中，抽真空排去坯体 孔隙中的气体，硅粉高温下熔融浸渍到坯体中。液态硅湿润并均匀的分布在基体表面，与基 体接触发生反应并生产碳化硅。本实验时间为2h 。如图1.1 所示。 图1.1 200kw 石墨化炉熔融硅浸渍原理图 1.3 微观结构分析 利用 X-Ray 衍射仪对制得复合材料进行物相分析；使用扫描电镜对样品截面的形貌进 行观察，并利用EDS 对截面各成分进行分析。 2 结果与讨论 从图2 中可以看到，试样中含有SiC 和C 两相峰，其中C 不可能是涂层中的，一定是 基体中的石墨，可以从图中的非典型峰中看出。另外还反映出，由于涂层的不连续性或者说 不致密性，导致扫描过程中，X 射线透过涂层扫描到基体上，C 相才得能以放映到图中来。