有机化学实验常用的玻璃仪器及其清洗.docVIP

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有机化学实验常用的玻璃仪器及其清洗 一. 常用玻璃仪器 化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。 1. 普通玻璃仪器 常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等,见图1-1所示。 图示中的分液漏斗的非标准磨口部件(如旋塞、活塞),不能分开存放,应在磨口间夹上纸条,系上橡皮圈,整套存放。 2. 标准磨口仪器 标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系列化,磨砂密合,凡属于同类型规格的接口,均可任意互换,各部件能组装成各种配套仪器,这样一来,可免去选配塞子和钻孔等繁琐手续。有时两种玻璃仪器因规格不同无法直接组装时,可使用变径(口)接头(大小接头)使之连接起来。 表1-1 标准磨口系列编号与其大端直径的对照表 编 号 10 14 19 24 29 34 40 大端直径(mm) 10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0 标准磨口仪器均按国际通用的技术标准制造。标准磨口仪器的口、塞径大小用编号表示,常用的有10、14、19、24、29、34等。有的标准磨口仪器标有两个数字,如10/30,10表示磨口大端直径为10mm,30表示磨口长度为30mm。 图1-1 常用普通玻璃仪器 化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。 使用标准磨口仪器时应注意: (1)磨口必须清洁,不得沾有固体物质,使用前宜用软布或卫生纸揩试干净,否则会使磨口对接不密合,甚至损坏磨口。 (2)一般使用时,磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应物中有强碱,则应涂凡士林,以免磨口连接处因碱腐蚀沾牢而无法拆开。另外在进行减压蒸溜时,标准磨口仪器必须涂真空脂。从内磨口涂有润滑剂的仪器中倾出物料前,应先将磨口表面的润滑剂用有机溶剂擦拭干净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂),以免物料受到污染。 (3)用后应立即拆卸洗净,散件存放。否则对接处常会沾牢,很难拆卸。 (4)安装磨口仪器时注意相对角度,不能在角度有偏差时硬性装拆。应将磨口和磨塞轻轻的对旋连接,且不能用力过猛,不能使磨口连接处受到歪斜的应力,否则仪器易破裂。 (5)洗涤磨口时,应避免用含硬质磨料的去污粉擦洗,以免损坏磨口。 短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头 克氏蒸馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管 温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 图1-2 标准磨口仪器 3.玻璃仪器的安装与拆卸 在进行有机制备和纯化实验时,一般用标准磨口仪器组装成各种实验装置。现以简单蒸馏装置为例说明如何安装实验装置。首先选择热源——煤气灯或电热包,依据热源高等确定烧瓶的安装位置,以此为基准装配蒸馏头、直形冷凝管、接引管和接受器,最后安装温度计。仪器用铁夹固定在铁架台上。在安装冷凝管时,先调整其高度,再调整其倾斜度使其中心线与蒸馏头支管中线重叠,然后松开铁架,使冷凝管与蒸馏头,最后旋紧铁架。总之,连接应注意保证磨口连接处严密,尽量使各处不产生应力。装配完毕的实验装置应该是:从正面看,烧瓶和蒸馏头与桌面垂直;从侧面看,所有仪器应在同一平面上,做到横平竖直。在同一实验桌上安装两台装置时应遵从热源位置相邻和接受器位置相邻的原则,绝不允许一台装置的热源位置与另一台装置的接收器处于相邻的位置,否则容易产生火灾。 拆卸仪器装置时,按与安装的顺序相反的方向逐个拆卸仪器。应注意首先关电源或熄灭煤气灯和关闭水阀门,然后移走接收器,以此移走冷凝管、温度计、蒸馏头和烧瓶。 安装时的基本要领是从下到上,从热源到接收器;而拆卸时是从接收器到热源,从上到下。 二、玻璃仪器的洗涤与干燥 1. 玻璃仪器的洗涤 使用洁净的仪器是实验成功的重要条件,也是化学工作者应有的良好习惯。洗净的仪器在倒置时,器壁应不挂水珠,内壁应被水均匀润湿,形成一层薄而均匀的水膜。如果有水珠,说明仪器还未洗净,需要进一步进行清洗。 (1) 一般洗涤 仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗,再用清水冲洗干净。洗刷时,不能用秃顶的毛刷,也不能用力过猛,否则会戳破仪器。有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去,可用少量稀盐酸摇洗一次,再用清水冲洗。如果对仪器的洁净程度要求较高时,可在用去离子水或蒸馏水进行淋洗2(3次,用蒸馏水淋洗仪器时,一般用洗瓶进行喷洗,这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。 (2) 铬酸洗液洗涤 对一些形状特殊的容积精确的容量仪器,例如滴定管、移液管、容量瓶等的洗涤,不能用毛刷沾洗涤剂洗涤,只能用铬酸洗液。焦油状物质和碳化残渣用去污粉、洗衣粉、强酸或强碱常常洗刷不掉,这时也可用

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