ff碱化合物的合成与表征.pdfVIP

第２８卷　第２１期 甘肃科技 Ｖｏｌ２８　Ｎｏ２１ ２０１２年１１月 ＧａｎｓｕＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｎｏｖ　２０１２ 新型 Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物的合成与表征 王　莉 （兰州交通大学，甘肃 兰州７３００７０） 摘　要：合成Ｓａｌｅｎ型Ｓｃｈｉｆｆ碱配体及其配合物，研究它们的性质及应用，对配位化学的发展有重要意义。笔者用５－ 硝基水杨醛分别与４种新型二胺反应，共制备出４个对称的Ｓａｌｅｎ型双肟化合物。它们分别为：４，４＇－二硝基 －２，２＇ １ －［１，２－亚乙二氧基双（氮次甲基）］二酚（ＨＬ）、４，４＇－二硝基 －２，２＇－［１，３－亚丙二氧基双（氮次甲基）］二酚 ２ ２ ３ （ＨＬ）、４，４＇－二硝基－２，２＇－［１，４－亚丁二氧基双（氮次甲基）］二酚 （ＨＬ）和４，４＇－二硝基 －２，２＇－［１，５－亚戊 ２ ２ ４ 二氧基双（氮次甲基）］二酚 （ＨＬ），通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表 ２ 征，可为双肟化合物的深入研究和开发应用提供依据。 关键词：配位化学；Ｓｃｈｉｆｆ碱；双肟化合物；合成；表征 中图分类号：Ｏ６４１４ 　　自Ｗｅｒｎｅｒ在 １８９３年提出配位理论以来，配位 １０）９５％乙醇、无水乙醇、乙醚、乙腈、丙酮和 ［１］ 化学的发展已有 １１７年的历史 。Ｓｃｈｉｆｆ碱是含活 ＤＭＦ等其他。 泼羰基的醛或酮与胺、氨基脲、氨基硫脲、醇胺、脐、 １．２　实验仪器 氨基糖和氨基酚等作用所形成的一类化合物，由于 １）磁力搅拌器（ＪＢ－３型定时恒温磁力搅拌器， 其结构特殊，易于和过渡金属离子形成稳定的配合 上海电磁新泾仪器有限公司）； ［２］ 物 ，在配位化学中占有重要的地位，是配位化学 ２）真空干燥箱（ＺＫ－８２Ｂ型真空干燥箱，上海 重点研究的内容之一。Ｓａｌｅｎ是在四齿 Ｓｃｈｉｆｆ碱的 市试验仪器总厂）； 基础上发展起来的，自１８８９年Ｃｏｍｂｅｓ在研究二胺 ３）干燥箱（ＤＨＧ－９１０１１型电热恒温鼓风干燥 和醛的缩合反应制备出第一个 Ｓａｌｅｎ化合物以来， 箱，上海医用恒温设备厂）； 这类化合物得到广泛深入的研究，它们的衍生物及 ４）熔点仪（Ｘ－４数字显示显微熔点测定仪，北 金属配合物相继被合成［３－５］，其性质和用途也逐渐 京泰克仪器有限公司）； 被人们所认识［６－９］。 ５）循环水多用真空泵（ＳＨＢ－３循环水多用真 空泵，郑州杜甫仪器厂）； １　实验部分 ６）Ｃ、Ｈ、Ｎ含量分析：采用德国产 Ｅｌｅｍｅｎｔａｒ １．１　实验试剂 Ｖａｒｉｏ型元素分析仪分析； １）５－硝基水杨醛，含量 ９９％； ７）红外光谱：用德国ＢＲＵＫＥＲＶＥＲＴＥＸ７０ＦＴ－ ≥ ２）Ｎ－羟基邻苯二甲酰亚胺，含量 ９８％； ＩＲ傅立叶变换红外分光光度计，中红外光谱，４０００