金属功能材料—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法.pdfVIP

!# $%$’%$( )$$* 金属功能材料—碳、硫含量的测定—高频 感应炉燃烧红外吸收法 ( 范围 本推荐方法用高频感应炉燃烧红外吸收法测定金属功能材料 中碳和硫的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!!!#$!%!$ 的碳含量及!!!!#$!!$的硫含量的测定。 C 本方法可用于单独测定碳或硫，也可用于同时测定碳和硫。 ) 原理 试样在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，将碳转化成二氧 S 化碳（一氧化碳），硫转化成二氧化硫。用红外吸收光谱法测量在 氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）和二氧化硫的红外吸收值，计算 出碳和硫的质量分数。 M * 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *+( 高氯酸镁 试剂级，粒度从!’!()**，用于吸湿剂。 *+) 助熔剂 铜、锡或钨，含碳和硫的质量分数应分别小于 !!!($和 !!!!#$，粒度为!%!!+**。 铜、锡或钨用于测碳，钨用于测硫。 *+* 纯铁催化剂 粒度为 ，含碳和硫的质量分数分别小于 。 !%!!+** !!!($ ·-#, · !# 铂或铂硅胶 加热至!#$ 以将一氧化碳转化成二氧化碳。 !$ 碱石棉 用于吸收三氧化硫。 !% 氧气，高纯（纯度应达到%%’以上） 使用时，将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到 (##$ 的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进 一步除去氧气中的有机污染物。 ! 丙酮 蒸馏后残余物的质量分数应小于####’。 !’ 环己烷 C 。 蒸馏后残余物的质量分数应小于####’ !( 活性黏土瓷珠 由氢氧化钠饱和烧结黏土制成，粒度为#)!*+,,，用于吸 收二氧化碳。 S 有证标准物质（ ） !)* -./ 用于校准和校准验证的标准物质，优先选择用可以溯源至01 单位制的仲裁方式确定过的物质作校准试样。 标准物质（ ） M !)) ./ 用于方法统计过程控制的参考物质，即校正样。不必是有证 的，但须由认证机构或使用该试样的实验室提供足够的均匀性数 据，以确保给出数据的准确性。 # 仪器设备 #) 高频红外碳硫测定仪 灵敏度#####*’。由红外源、独立的参比池和测量池以及 固态热释电检测器组成。 #+ 瓷坩埚 能够耐所用仪器的高频感应炉燃烧温度，不产生含碳和硫的 化学物质，空白值控制在特定范围内。 ·%) · 〔注〕通常可将坩埚置于管式电炉中通氧燃烧，以除去碳和硫的污染物，于!# 燃烧时间不少于 ，于 燃烧时间不少于 。然后将坩埚取出，置于干净 $%’ !()# !)%’ 的耐热盘中，冷却 ，储存于干燥器中。 *!(%’ !# 坩埚钳，可夹住瓷坩埚 $ 测定方式 测碳 方式 ———单吸收池红外吸收测定二氧化碳含量 $% + 当二氧化碳通过红外吸收池时，吸收某一特定波长的能量，用 滤光片滤去其他波长的红外能量。通过检测器测量吸收值的变 化，以检测二氧