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第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 68
离子色谱测定阻燃剂单体2-羧乙基苯基次膦酸中的杂质成份
闫巍,陈永欣,贾之慎,朱岩P *
（浙江大学西溪校区化学系405室 杭州 浙江 310028）
摘要：采用阴离子交换分离，电导检测模式，对阻燃剂单体2-羧乙基苯基次膦酸（CEPPA）中的杂质成份
进行分离测定。将阻燃剂单体稀释 2000 倍直接进样可以测定其三种杂质苯基亚磷酸（BPA）,苯基膦酸
（PPOA）和丙烯酸的含量，在一定的色谱条件下，4 种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。CEPPA
-1
中的BPA,PPOA和丙烯酸3种物质的检出限分别是1.5、0.5和0.4μg lP P ，线性相关系数r在0.9992-0.9998
范围内，样品中待测离子峰面积的RSD在 2.22%以下（n=10）,回收率在 89%—108%之间。采用抑制电导的
离子色谱法是一种检测阻燃剂CEPPA中的杂质成份的高效、准确的方法。
关键词：离子色谱，2-羧乙基苯基次膦酸，阻燃剂，苯基亚膦酸，苯基膦酸，丙烯酸
1 引 言
氧化膦类阻燃剂是高分子阻燃剂中重要的部藔，在目前各种氧化膦类阻燃单体中，尤
以 2-羧乙基苯基次膦酸（2-carboxyl ethyl(phenyl) phosphinic acid，CEPPA）最为引
人关注。CEPPA具有较高的热稳定性、氧化稳定性和一定的耐水解性；反应活性高，阻燃切
片生产工艺与常规切片生产相似，易在大规模装置上推广；阻燃切片的热稳定性好，可纺
性好，具有与常规切片相似的流变性；其纤维具有较好的织造性，织物具有良好的阻燃性。
[1]
P
[2]
一般的生产工艺P P 如下：
主要反应：
图1. 主反应流程图 Scheme.1 Primary Reaction
副反应：
图2. 副反应流程图 Scheme.2 Side Reaction
图3. 分子结构图 Scheme.3 Molecular Structure
第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 69
阻燃材料的生产需要通过共聚将 CEPPA 引入聚合物分子链，副反应所产生的丙烯酸，
苯基亚磷酸（BPA）和苯基膦酸（PPOA）会对共聚反应产生一定的影响，造成合成材料结构
的改变。因此对他们的含量进行检测，更好地研究和控制阻燃材料的产品质量，有一定的
实际应用价值。
[4]
对于CEPPA中杂质的测定现在还没有统一的标准，文献材料极少, Maile, Robert JP P
等人用薄层层析的方法分离测定了磷酸及其衍生物。本部分实验内容着重探讨主要杂质成
份的测定，由于CEPPA，BPA,PPOA和丙烯酸的pkBaB 5.0,按照离子色谱的理论，它应该会有电
导响应，适合抑制电导检测。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
Dionex ICS 2
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