实验4-5乙酸异戊酯的制备.docVIP

实验4-5 乙酸异戊酯的制备 检查预习情况 （1）检查预习笔记 （2） 目的要求 （1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； （2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作； （3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 实验原理 实验用品 仪器：圆底烧瓶（100mL） 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL） 锥形瓶（100mL） 药品：冰醋酸（C.P.） 异戊醇（C.P.） 浓硫酸 碳酸氢钠溶液（10%） 氯化钠溶液（饱和） 无水硫酸镁 沸石 实验装置图 图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置 实验步骤 （1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置 加 料 量： 异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h （2）洗涤 实验仪器：分液漏斗 试剂用量： 蒸 馏 水 ： 30mL 碳酸氢钠溶液(10%) ：20mL 氯化钠溶液(饱和) ：10mL （3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min （4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集馏分温 度：138~142℃ （5）计算产率 注意事项 （1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！ （2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。 （3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。 （4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。 （5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。 （6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。 思考题 （1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？ （2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？ （3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？ （4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？ （5）酯化反应时，若实 际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的 作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。） 乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。 酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。. 由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。 反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。 于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。 撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。 安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。 吉林工业职业技术学院教案用纸