75%二氯吡啶酸可溶粒剂的反相高效液相色谱测定.pdfVIP

维普资讯 66 23 04o麓 期 ANHUIC安HEM徽IC化AL工INDUSTRY VFoeIb3．4．20．Noo8．1 75％-．氯吡啶酸可溶粒剂的反相高效液相色谱测定 朱传明 (安徽省化工研究院，安徽 合肥 230041) 摘要：叙述了采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相 ，用C 柱和紫外检测器(240nm)，测定了75％--氯毗啶酸可溶粒剂 的含量。结果表明：方法的标准偏差为0．081，变异系数为0．1l％，平均回收率为99．75％，线性相关系数为0．9993。 关键词：二氯吡啶酸；RP—HPLC；测定 中图分类号：0656_3+( 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2008)0l一0066—02 1前言 二氯吡啶酸 由美国陶氏公司研究开发，是一种内吸 性苗后除草剂，可有效防除菊科、豆科与伞形科杂草。在 禾本科作物中有选择性，在甜菜、亚麻、草莓和葱属作物 中也有选择性，该产品为绿色环保农药。在实际工作中， 作者采用反相高效液相色谱法对75％二氯吡啶酸可溶 粒剂(四川绵阳利尔化工有限公司提供)有效成分进行 分析，具有简便、快速、准确等特点，在准确度、精密度方 面均取得了较为理想的结果。 图175％氯吡啶酸可溶粒剂HPLC谱图 2实验部分 试样用 甲醇溶解 ，以 甲醇～水为流动相 ，用 3测定步骤 KromasilC。柱为分离柱和紫外检测器(240nm)，对试样 3．1标准溶液的配制 中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外 称取二氯吡啶酸标准品0．02g(准确至0．0002g)于 标法定量 。 50mL容量瓶中，加入适量甲醇试剂溶解，置此容量瓶于 2．1试剂与仪器 超声波浴槽中约 10min，取出降至室温后，用甲醇补至 甲醇：HPLC级；新蒸二次蒸馏水；二氯吡啶酸标准 刻度摇匀，再用O,451xm滤膜过滤后备用。 品：≥99．5％；过滤器：滤膜孔径为0．451xm；微量进样器： 3．2试样溶液的配制 50~L；色谱工作站；超声波清洗器；HP1100Series高效 称取含二氯吡啶酸O,02g(准确至0．0002g)的试样 液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 ． 置于50mL容量瓶中，加入适量的蒸馏水使其崩解，再 2．2 操作条件 用 甲醇试剂溶解 ，置此容量瓶于超声波浴槽 中约 色谱柱 ：KromasilCl8，200x4．6ram(id)不锈钢柱，粒 10min，取出降至室温后，用甲醇补至刻度摇匀，再用 径：5m；柱温：室温(温差变化不大于2℃)；流动相 ：甲 0．451xm滤膜过滤，滤液待测。 醇+水=40+60(V／V)，用磷酸调节 pH=2、5，经O,45bm孔 3．3 测定 径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中超声脱气 15rain；流 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数 速 ：1．OOmL／min；检测波长：240nm；进样体积：501xL；保 针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1．5％时 留时间：二氯吡啶酸约3．895min。 按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行 上述液相色谱条件系典型操作参数，可根据不同仪器 测定。 的特点作适当调整，以获得最佳效果。典型色谱图见图1。 3．4计算 收稿 日期：2007—11-16 作者简介：朱传明(1974一)，男，助理工程师，目前从事农药(农残)分析工作，0551—5852708，5851928。