常温下合成磷酸三苯酯的研究.pdfVIP

维普资讯 2005年第 25卷 有 机 化 学 Vb1．25．2o05 第 5期，595~597 ChineseJournalofOrganicChemistry NO．5．595～597 · 研究简报 · 常温下合成磷酸三苯酯的研究 靳通收木 刘利宾 姚剑申 张建设 王爱卿 (河北大学化学与环境科学学院 保定 071002) 摘要 研究了常温下由苯酚钠悬胶体与三氯氧磷反应合成磷酸三苯酯的工艺条件，找到了一条比较好的合成方法．此 方法具有操作方便、条件温和、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高等优点． 关键词 磷酸三苯酯；苯酚钠悬胶体；常温；合成 StudyontheSynthesisofTriphenylPhosphateatRoom Temperature JIN，Tong—Shou LIU，Li—Bin YAO，Jian—Shen ZHANG，Jian—She WANG，Ai—Qing (CollegeofChemistryandEnvironmentalScience，HebeiUniversity，Baoding071002) Abstract Sometechnologicalconditionsofthesynthesisoftriphenylphosphatebythereactionofsodium phenolateandphosphorusoxychloridewerestudied，na dabetterprocesswasfoundout．Thismehtodpro— videdseveral advna tagessuchaseasyoperation，mildreactionconditions，shortreactiontime，low energy consumption，lesscorrosion，lowcontamination，highpuritynadhighyieldofproduct． Keywords triphenylphosphate；htesuspensoidofsodium phenolate；normaltemperautre；synhtesis 磷酸三苯酯为 白色针状晶体，熔点 48．5 ℃，不溶 境污染等不足． 于水，溶于许多有机溶剂．由于它具有挥发度低、阻燃 在查阅文献及实验的基础上，我们采用常温下苯酚 效率高以及透明性、柔软性、强韧性等特点，并能赋予 钠悬胶体与三氯氧磷反应合成磷酸三苯酯的工艺．该工 高聚物 良好的耐磨性、耐候性、耐辐射性及电绝缘性，被 艺具有操作简单、条件温和、反应时间短、能耗低、腐 广泛用作乙烯基树脂、纤维素树脂、天然和合成橡胶等 蚀小、污染少、产物纯、产率高等优点．此方法未见文 聚合物的阻燃性增塑剂．此外，还用作汽油及润滑油的 献报道． 添加剂…．关于合成磷酸三苯酯的工艺主要有：(1)在催 化剂的作用下，苯酚与三氯氧磷高温长时间反应而制 1 实验部分 ；(2)在剧烈搅拌下，向苯酚的甲苯溶液中分别同时 滴加三氯氧磷的甲苯溶液和氢氧化钠水溶液，滴完后升 1．1 仪器和药品 温至 60℃继续反应一段时 ；(3)先将氢氧化钠的乙 ZF-1型三用紫外灯分析仪：ZFQ85A 旋转蒸发器； 醇溶液加到苯酚的甲苯溶液中，再将乙醇全部蒸除，然 XT一4型显微熔点测定仪(温度未校正)；PE-983G型傅立 后将