有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究.pdfVIP

维普资讯 甘肃农业科技 2004年 第 12期 GansuAgr．Sci．andTechn． No．12 2004 43 有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究 苟金萍，张 艳 ，程淑华 ，王晓菁 (农业部构杞产品质量监督检验测试中心，宁夏 银川 750002) 摘要 ：在对常用15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、 马拉硫磷 、对硫磷、甲胺磷 、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰 甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实 验结果表 明，用二氯 甲烷作提取剂．加入 0．2～0．5g活性炭脱 色．一次提取 ．一次进样分离测定，对 15种有机磷混 合标准液添加 回收率 ’々81．3％～99．8 ，相对标准偏差为 1．33 ～15．20 ，最小检 出限0．426～1．97ug／kg。 关键词：枸杞；有机磷；农药残留；测定方法；筛选 中图分类号 ：s132；$481．8 文献标识码：A 文章编号 ：1001—1463(2004)12-0043一o3 宁夏枸杞是我国传统的出口创汇农产品，是药 2．2 色谱操作条件 食兼用的名贵中药材。近年来由于枸杞病虫害多，农 采用BPX一35型石英弹性毛细管柱 ，其规格为 民为了防虫害获得高产而大量使用各种有机磷农 30m×0．32mm×0．25 m；载气为高纯氮气，其流 药 ，农药残留已成为我区枸杞出口创汇的限制因素。 量为 5．0ml／min；尾 吹采用氮 气，流量 为 50ml／ 对有机磷农药残留量的分析，我们通常采用传统的 min；氢气流速为 4．8ml／min，空气流速为 150ml／ 方法进行测定，但在测定过程 中发现枸杞 由于色素 min，柱温采用程序升温方式，初始先 由140C‘按 1O 重，加之有机磷农药残留组分复杂，给测定带来干扰 。C／min的速度升至 210C，然后再按 1C／min的 因素。为此 2003年我们针对测定中存在的问题 ，对 速度升至 220。CL2q ；进样 口温度为 260C，检测器 枸杞中常见的敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲基对硫磷 温度为 290。C；进样 以不分流进样，每次进样 1 l。 等 15种有机磷农药残留量的测定方法进行了研究， 按仪器条件，对标准工作液和样品等体积进样 ，以保 现将实验结果报道如下。 留时间定性，以标准样峰面积用外标法对试样定量。 1 实验试剂与仪器 2．3 常用有机磷农药标准工作 曲线的绘制 1．1 样品与试剂 有机磷敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫 供试样品为宁夏农林科学院枸杞研究所提供的 磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷 、甲胺 宁杞 1号干果。实验用试剂均为分析纯，主要有丙 磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰 甲胺磷的标准 酮、二氯 甲烷、正己烷 (3种试剂均需要熏蒸)，无水 样品均 由中国标准技术开发公司标准部提供，浓度 硫酸钠 (在 450C。灼烧 4h)。正 己烷、丙酮 (1：1)混 为 100~g／ml。分别吸取 1．0ml15种有机磷农药， 合溶液。活性炭用 3mol／L盐酸溶液浸泡过夜，过 用丙酮定容至 1Oml，配成 10．0~g／ml的标准工作 滤，用水洗至中性 ，在 120C下烘干备用L1]。 液，贮于冰箱中待用。先分别吸取此混和标准工作液 1．2 仪 器 0．01、0、02、0．05、0．10、0．20、0．50、1．00ml于 高速万能粉碎机 ；旋转蒸发仪；全玻璃蒸馏装 1O．00ml容量瓶 中，用丙酮定容 ，配成浓度为0．01、 置 ；气