气相色谱-质谱法与化学计量学分辨法分析当归须挥发油中化学成分.pdfVIP

第 27卷第3期 分 析 科 学 学 报 2011年 6月 Vo1．27 No．3 JOURNALOFANALYTICALSCIENCE June 2011 文章编号 ：1006—6144(2011)03-0311—05 气相色谱一质谱法与化学计量学分辨法分析 当归须挥发油中化学成分 贺云彪 ，黄兰芳～，胡 伟。，谢建伟 (1．常德市药品检验所 ，湖南常德 415000； 2．衢州学院化学与制药工程系 ，浙江衢州 324000) 摘 要 ：本文借助化学计量学分辨方法，建立 了用气相色谱一质谱 (Gc—Ms)联用法分析 当归须挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影算法进行分 辨 ，从而获得每一组分的纯色谱和质谱 ，依靠每一组分纯质谱在 NIST质谱库进行相似 性检 索而定性分析 ，用总体积积分法进行定量分析。在 当归须挥发油 中共分辨 出86个 色谱峰 ，通过质谱库检 索得到其中67个组分的定性定量结果 ，占总含量的 89．76 。 关键词 ：气相色谱一质谱 ；直观推导式演进特征投影算法；挥发油；当归须 中图分类号 ：O657．63 文献标识码 ：A 中药组成复杂，因而其活性成分的筛选和分析与西药相比变得异常困难 [1]，而快速发展的化学计量学 对多维数据的分辩方法 。为中药复杂体系的分析成为可能。 当归是名贵中药 ，挥发油是当归的主要活性成分之一 ，对当归根挥发油的研究 已有一些报道l8 ，但 未见有当归须挥发油的研究。本文用气相色谱一质谱 (GC—MS)联用法分离和检测 当归须挥发油 ，对重叠峰 用直观推导式演进特征投影算法(HELP)E 分辩，定性定量分析了当归须挥发油中各组分，为研究当归 不同部位化学组分和质量控制提供基础 。实验结果表明，本文提出的方法不仅可鉴定的化合物数 目增加 ， 而且定性准确度也大大提高 ，能用于当归的真假判断和质量控制。 1 实验部分 1．1 仪器与材料 岛津 GC一17A型气相色谱仪，QP50OO质谱仪，色谱柱 OV一1毛细管柱 (30ITI×0．25mm×0．33 m)， 挥发油提取器。 当归须购于长沙九芝堂药店。 1．2 GC-MS条件 色谱柱初始温度 70℃，保持 1min后 ，以2．5℃／rain的速度升温至 25O~C后 ，保持 lOmin；氦气为载 气 ，流速 0．5mL／min；进样量 0．04 L；分流 比6：1；汽化温度 29o~C；电子轰击离子源 (EI)，电子能量 7O eV，离子源温度 2oo~C，倍增 电压 1．2kV，加速 电压 4kV，扫描质量范围(m／z)为 35～450，从分辨 的总离 子图中选 出各成分的质谱图进行鉴定。 1．3 挥发油的提取 将 400g于 40~C干燥 40min后的当归须和 1200mL的蒸馏水混合后 ，置于挥发油提取器中，在提取 挥发油之前 ，将混合物室温放置 30min，根据 中华人民共和国药典 (1995年版)中的标准方法提取当归须 收稿 日期 ：2010—06—10 修 回 日期 ：2010—09—25 基金项 目：浙江省 自然科学基金 (No．Y4110075)；浙江省钱江人才计划 (2010R10054) * 通讯作者：黄兰芳 ，男，博士，教授，研究方向为中药现代化研究． 311 第3期 贺云彪 等：气相色谱一质谱法与化学计量学分辨法分析当归须挥发油中化学成分 第 27卷 挥发油 ，得挥发油为原重的0．453 ，样品供 GC—MS分析。 1．4 数据分析 数据分析在 Pentium Ⅲ计算机上进行，所有程序用 Matlab6．5编写，所分辨的质谱在 NIST标准谱 库 (含有 107886种化合物)中进行检索。 2 结果与讨论 2．1 定性分析