氢化物—原子荧光光谱法测定粮食中微量铅.pdfVIP

质量控制 粮油食品科技第19卷2011年第1期 氢化物一原子荧光 光谱法测定粮食中微量铅 张春林，高艳 (锦州市粮食质量监督管理站，辽宁 锦州 121000) 摘 要：阐述了用AF一610A原子荧光光谱仪测定粮食中的铅含量，确定了用AF一610A原子荧光 光谱仪测定粮食中铅含量的最佳条件。对方法的回收率和精密度进行了测试，提出了测定中的注 意事项。经回收试验和精密度测试，回收率在95％一105％，相对标准偏差在2％左右，固体试样检 出限0．005me／kg，液体试样检 出限0．001me／kg。方法准确简便，快速 ，可行。 关键词：氢化物；原子荧光；粮食；铅 中图分类号：TS207．5 1 文献标识码 ：B 文章编号：1007—7561(2011)01—0042—01 铅是一种具有蓄积性的有害元素，当人体摄 (7)铅标准储备液 1．0mg／mL：国家标准物质 人过量时，会对神经系统，消化系统和造血系统造 研究中心出品。 成危害。它广泛分布于 自然界，粮食作物从环境 (8)铅标准应用液 1．0Ixe／mL：精确吸取铅标 吸收铅而进人粮食 的果实中进而进入食物链 ，因 准储备液 1．0mg／mL，逐级稀释至 1．0Ixe／mL。 此，几乎所有粮食 中都含有微量铅。铅是重要的 1．3 方法 粮食卫生检测项 目，各 国对粮食中的铅都有严格 1．3．1 试样消化 的限量要求。随着我国加入世贸组织，粮食进 出 称取粮食试样 1．00g置于 100mL三角瓶中， 口的安全卫生检测得到了进一步加强。由于粮食 加入硝酸+高氯酸 (4+1)混合酸 10mL摇匀 ， 中铅含量较低 ，要用高灵敏度的检测方法，才能测 浸泡放置过夜。置于可调 电炉上加热消解 ，至消 出结果。氢化物一原子荧光光谱法具有灵敏度 化液呈淡黄色或无色(如消解过程液体色泽较深 ， 高、干扰少、操作简便等优点。 稍冷低于80℃，补加少量硝酸 ，继续消解)，稍冷加 1 材料和方法 入 20mL水再继续加热赶酸，冒白烟，至消解液 1．1 仪器 0．5mL～1．0mL止，冷却后用少量水转入25mL容 AF__61OA型原子荧光光谱仪：北京瑞利分析 量瓶中，并加入盐酸(1+1)0．5mL，草酸(10g／L)0．5 仪器公司；铅元素空心阴极灯。 mL摇匀，再加入铁氰化钾 (100e／L)1．0mL，用水准 1．2 试剂 确稀释定容至25mL摇匀，放置 30min后测定。同时 盐酸、硝酸、高氯酸为优级，其他试剂为分析纯。 做两份试剂空 白。 (1)硝酸+高氯酸 (4+1)混合酸：分别量取硝 1．3．2 标准系列制备 酸400mL，高氯酸 100mL混匀。 取25mL容量瓶7支，依次准确加入铅标准应 (2)盐酸溶液 (1+1)：量取 250mL盐酸倒入 用 液 (1．00we／mE)0．00；0．125；0．25；0．50； 250mL水中，混匀。 0．75；1．00；1．25(各 相 当于铅 浓 度 0．0；5．0； (3)草酸溶液 10g／L：称取 1．0g草酸，加水溶 10．0；20．0；30．0；40．0；50．0we／L)，用少量水稀释 解至 100mL混匀。 后加入盐酸 (1