不同剂量^60Co辐照对生骨胶囊中柚皮苷含量的影响.pdfVIP

· 710 · 201L 08月 第 28卷 第 08期 PracJMedPharm ． Vol28，201l一08No．08 药学与临床 不同剂量 ∞Co辐照对生骨胶囊中柚皮苷含量的影响 杜 亮，贾恩礼 ，孔完波 关【键词】 生骨胶囊 ；柚皮苷；C0辐照；高效液相色谱法 【中图分类号】 R815．5 文【献标识码】B 生骨胶囊为笔者所在中心制剂室 自行研制、生产 的全军 2．7 重复性试验 取 6kGy6~Co辐照后生骨胶囊按测试方法 扩大调剂使用制剂。为保证本制剂质量 ，在确保 以最小的剂 测定 5次 。计算 即得 。 量达到最佳灭菌效果的前提下．笔者对不同剂量 0Co辐照下 2．8 加样 回收试验 取同一批 6kGy6~Co辐照后生骨胶囊样 生骨胶囊进行了研究，建立 了定性定量指标 。 品约 1g，5份 ，精密称定，分别精密加入 同一浓度的柚皮苷 1 仪器与材料 对照品溶液 ，加 甲醇至刻度 ，按供试品测试方法测定，计算平 Aglientl100高效液相色谱仪 (四泵、手动进样)，超声清 均 回收率。 洗器 (KQ一50型)，电子天平 (FA一2004B型)。 3 结 果 柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所 ，批号：l10722— 不同剂量 Co辐照后 ．生骨胶囊柚皮苷含量的变化见表 200610)，生骨胶囊 (笔者所在 中心制剂室 自制 ，批号 1。随着辐照剂量的增大柚皮苷含量逐渐降低 。损耗率逐渐增 090907)，试验所用试剂均符合药典规定l【】。 加 。当剂量达到 15kGy时，其损耗率 已超过 20％。 2 方 法 表 1 不 同剂量 Co辐 照后柚皮苷的含量 2．1 随机选取包装完好 的生骨胶囊 6组 (批号 090907，规 格 ：0．4 ，60粒瓶／ ，100瓶／箱)放入专用灭菌室，药品距 co 辐射源在 60em左右。辐射剂量分别为 2、4、6、10、15kGy，未 辐射 的样品作为对照。辐射单位是 山东省农业科学院 0Co辐 同一批生骨胶囊样品经 6kGy~Co辐照后 ，柚皮苷含量 照 中心 。 测定结果见表2。结果显示生骨胶囊样 品经 6kGy6~Co辐照 ． 2．2 色谱条件及系统适应性 Kromasil—Cl8柱 (4．6x150mm； 柚皮苷含量变化范 围小 ，重复性好 ，见表2。 5 m)；乙腈一0．2％磷酸水溶液 (13：87)为流动相 ；检测波长为 283nm；理论塔板数按柚皮苷峰计算 ，应不低于2000。 表 2 生骨胶囊样品6kGy6~Co辐照重复性实验结果 2．3 生骨胶囊供试 品溶液的制备 取本 品2O粒 ，精密称 定，倾出内容物 ，取粉末 1g，精密称定，加 甲醇 50ml超声处 理 30min，滤过 ，滤液置水浴上蒸干 ，残渣加水 15ml微热使 溶解 ，移至分液漏斗中，加 乙醚 15ml提取 1次 ，弃去 乙醚 液 ，水溶液用水饱和的正丁醇提取 5次，15ml／次，合并正丁 醇液 ，蒸干 ，残渣加 甲醇使溶解 ．并转移至 10ml量瓶 中，加 甲醇稀释至刻度 ，摇匀 ，微孑L滤膜 (O．45 m)滤过 ，即得 。 同一批生骨胶囊样品经 6kGy~Co辐照后 ，加样 回收试 2I4 对照品溶液 的制备 精密称取在 110℃干燥至恒重 的 验结果见表 3。 柚皮苷对照品 10．5mg，置 50ml量瓶 中．加 甲醇稀释至刻度 ，