有机无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能.pdfVIP

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2017-09-11 发布于重庆
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有机无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能.pdf

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!# 年$ 月色谱 !#$ !, %$ # %’()*+ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 -$$ . #, 谨以此文庆贺卢佩章院士/ 华诞！有机!无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能 @ ，! @ ，, @ ，, , ! , , 严丽娟，F 张庆合，F 李F 彤，F 张维冰，F 冯钰，F 张丽华，F 张玉奎 ! （@$ 大连依利特分析仪器有限公司，辽宁大连 @@A @@ ；! $ 武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 -,1! ； , $ 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心，辽宁大连 @@A!, ）摘要：采用溶胶凝胶法，以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体，通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应，制备了新型有机无机杂化硅胶基质毛细管整体柱，制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离，因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件，采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为，用所制备的整体柱分离了1 种苯酚类化合物，平均柱效达@ 塔板’ ( 。关键词：整体柱；毛细管电色谱；溶胶凝胶法；有机无机杂化材料中图分类号：)A#/F F F 文献标识码：*F F F 文章编号：@/1 @, （!# ）#-$$# #$%#’()* *+ ,-./’()* )0 1#2*(3!4*)#2*(3 567#(+ 8(.(3! 9:$+ ;)*).(’(3 =)./*: 0)# =%(..#6 ,.$3’#)3#)’)2#%6 +*% ,-. /01 @ ，! ，23*%4 5-1678@ ，, ，,9 :16 @ ，, ，23*%4 ;8--16, ， =%4 +/?-! ，23*%4 ,-7/0, ，23*%4 +/@/-, （!! #$%# ’ $%() * #$+(%,#$ -. (/01 ) (. 23! ，4 (5! ， #$%# !!#!! ，26%# ；$ ! 23$$)7 ) 38 26)1%. (/+ #5 9 3$),0$#/ :,%),). ，;06# %=)/.%(+ ，;06# %##’$ ，26%# ； ! #(%3#$ 26/31 #(37/#? 6%, @ ! A (* ! 2) ()/ ， #$%# -. (%(0 () 38 26)1%,#$ B 6+.%,. ，C6) 26%).) * ,#5)1+ 38 :,%),). ， #$%# !!#$ ，26%# ） ?7:’#3’ ：* 18A BCD8 E F601-G-1F601-G 7CF-H DF/I I-#-G00I8H (1#-B7-G G#/(1I A0I H8J8#D8H EF F8J8FI8HD70I8 G0D-##0FC 8#8GBFG7F(0B6F0D7C （KL MM ）$ :78 (1#-B7-G G# /(1I A8F8 DF8D0F8H EF( % .%(