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第三部分 ICP-AES 中样品的分解、制备 1. 前言 自上世纪60 年代以来，由于 ICP 光源的无可比拟的优点，ICP-AES 在地质、冶金、 环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域 及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其 繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。 2. 将样品引入 ICP 光源的方法 1） 液体样品引入 ICP 光源 A) 将液体雾化成气溶胶状态引入 ICP 光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。 B) 将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入 ICP 光源。 2 ） 固体样品引入ICP 光源 A) 电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP 光源中。 B) 将固体样品用电热蒸发技术（ETV ）引入ICP 光源。 C) 激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入 ICP 光源。 D) 将固体样品直接插入 ICP 光源。 E) 其他将粉末固体样品引入 ICP 光源的方法，如低带法，泥浆法等。 3 ）气体样品引入 ICP 光源 A) 气态样品直接引入 ICP 光源。 B) 氢化物发生法。 C) GC—ICP 联用。 3 ．样品引入 ICP 光源的通则 虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定 的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入 ICP 光源（溶液雾化法）的方 法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。 液体引入 ICP 光源的优点： 1) 固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的 赋存状态、物理特性所引起的测定误差。 2) 在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取 0.1--1 g 固体样品进行化学处理， 这就有较好的取样代表性。 3) 液体试样以雾化法引入 ICP 光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现 象（fractional distillation ），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度 及精密度。 4) 由于第 3 ）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造 了有利条件。 5) 采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹 配溶液。这一点对固体样品直接引入 ICP 光源来讲，标准样品的配制是很困难的。 浙江师范大学分析化学 1 6) 液体引入 ICP 光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确 度和精密度。为各领域能接受。 7) 溶液雾化法可进行约 70 个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同 时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。 8) 各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。 9) 溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。 液体引入 ICP 光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点： 1) 需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。 2) 有的化学处理需要一定的专业知识。 3) 样品分解后，相当稀释 50 倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。 4) 在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。 4 ．样品的制备、分解要求 固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优 点，所以目前仍然为极大多数 ICP—AES 实验室所采用。 固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点： 1) 称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉淬、分样等），是均匀有代表性 的。 2) 样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中 （样品是否“全溶”可根据需要来 定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。 3) 在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干 扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是 “被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。” 4) 在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样