气相色谱柱切换技术与应用.pdfVIP

实验与技术 气 相 色 谱 柱 切 换 技 术 与 应 用 王 清 海 中（国科学院大连化学物理研究所） 作为分析化学重要分析手段之一的气相色谱技 术，已在许多科学领域得到越来越广泛的应用，解 决了分析化学中许多重要课题。但在实际应用中， 有时还会遇到困难。问题在于样品的复杂性和样品 中痕量组分的分析。世界上物质种类之多无法计 算，而样品的复杂性也是难以估量的。例如有人分 析烟草烟雾得到了上千个色谱峰，可是经质谱定性 表明，平均每个峰又含有二个组分。对于这样的复 杂样品，用常规的单柱色谱分析，无论怎样增加柱 效，也无法得到满意的分离。况且，许多样品中还 会含有沸点相近、极性相近、结构异构和光学异构 等难分离物质对，这就使靠一种固定相的选择性解 决这些物质对的分离难以实现。至于痕量组分的分 析，无论用毛细管色谱定量，还是以分离度相对 低的填充色谱分析，同样会遇到许多 困难。为了 解决大量存在的复杂样品的分离和痕量组分的定 量问题，Deans[l-5]Schomburg[6,7]Bertsch[89], Jennings[10]和Willis[1112]等许多科学家进行了多柱 式，六通阀位置不变 仍（为A位），而把四通阀转 切换技术的研究。 到B位，此时样品不进入柱2，仅经柱1流入检测 柱切换技术在文献上报道时多称为二维或多维 器D1。 三（）为反吹式，把四通阀转回A位，六通 TwoorMulti-Dimensional）柱切换技术。系指 阀转到B位。当系统在直通式进样后转入 三（）， 两柱或多柱的联用。这种联用不只是柱子的简单连 则仅进入柱2的部分样品能进入检测器D2，而留在 接，而且能改变载气 或（样品）在各柱中的流动方 柱1的样品会从柱1的进口被吹出。 向。本文主要讨论二维柱切换技术，二维柱切换的 无阀切换技术是根据Dean的压力平衡原理设 功能和应用。 计的 如（图1B）。通过使用稳压阀、电磁阀和调 流阀来控制双柱系统的柱前压力和载气流向，从而 二维柱切换技术的讨论 实现直通式，切割式和反吹式三种操作状态。由于 二维柱切换也可分有阀和无阀柱切换技术两 所用的阀件都设在炉外，而且样品不通过这些 阀 类。其原理流程见图1[1]。有 阀切换是用一个或 件，所以和有阀技术相比，把这种技术称为无阀切 几个可以转动 或（滑动）的多通阀连结柱子。这 换技术。下面以西门子公司生产的双毛细管柱切换 里，用一个四通和一个六通阀为例来讨论双柱系 系统为例说明无阀切换技术操作方法 如（图3 。 统操作方法。如图2，I为进样器，D1、D2为检测 图3中，NV，NV2和NV3为三个调流阀， 器鳌＃ 一（）为直通式，设两阀均为A位，此时样品 DR和DR2分别为两柱前之稳压阀，MV1和MV2为 经柱1后再经柱2进入检测器D2。 二（）为切割 电磁阀，Dr1和Dr2为阻力毛细管，柱1和柱2之间 染、吸附和反应等问题，对阀件本身的结构 死（体 积大小）、材料的化学和热稳定性都有较高要求。 因而限制了有阀切换的发展。只是在填充色谱，低 温和气体分析中得到应用。近年来由于人们注意到 研制小体积 或（称无死体积）、化学和热稳定性好的