pH值对沉淀法制备的PbSc12Nb12O3粉末相组成、性能和形貌的影响.pdfVIP

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第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 v01.36,SIIppl.1 2007 2007年 8月 RAREMF呲MATE心LSANDENOINEERING August 组成、性能和形貌的影响 唐剑兰,朱满康,陈 川,侯育冬,汪浩,严辉 (北京工业大学材料科学与工程学院,北京100022) 实验发现, 摘要:系统地研究了pH值对沉淀法制备弛豫铁电体PsN粉末的相结构,化学组成和晶粒形貌的影响。 种元素的沉淀率均达到99%以上。此步卜,在不同的温度下煅烧沉淀粉体发现。pH超过8时得到的粉体都经历了从焦绿 石变为纯钙铁矿相的转变过程:相反,在低pH值下得到的粉体一直存在一定的焦绿石相。而且,随着pH的上升,晶 粒形貌从200删的球状变为l“m的片状。pH值为8时沉淀得到的粉体t经800℃煅烧,得到符合化学计量比的 Pb(sc眦Nbm)03粉末,由此烧结得到的陶瓷表现出良好的弛豫铁电性。 关键词:pH值;Pb(solnNblm)03;沉淀法;化学计量比:介电性质 中图法分类号:TB44 文献标识码:A 文章编号:l002-185x(2007)s1一0032一04 粉末的化学均匀性和晶粒尺寸㈨”1。 因此,控制沉 1 引 言 淀过程中的pH值,在钙钛矿相铁电体的制备中起着 弛豫铁电体具有很高介电常数,低介电温度变化 重要的作用。 率,以及优越的压电性能,可以应用在多层电容器, 本工作目的是为了系统地研究pH值对沉淀法制 传感器和制动器l二,受到人们的关注,成为研宄的热 各PsN粉末的相结构,化学组成和晶粒形貌的影响, 点【‘’”。在铅基复合钙钛矿弛豫体中,l:l型钙钛矿 寻找相对温和的沉淀条件。实验表明,Pb,Sc和Nb 元素可以在pH值约为8时完全沉淀。而且,在800 Pb(sclnNbm)03(PsN)由于其高介电常数和低温烧结 性能,引起了人们的兴趣。室温时PSN具有三方结 ℃煅烧所得到的沉淀就可以获得化学计量比很好的 构(空间群R3m,口=O.408207nm,d=89.872。),在钙钛矿相Pb(scmNbl,2)03粉末。 约lOO℃时经历弥散相变转变为立方结构(空间群 2实验 Pmjm,FO.408l 53nml14】。 制各PsN粉末和陶瓷的方法很多,如常规的固 实验原料分别为分析纯的五氧化二铌(Nbzos), 相反应法■水热合成法M】,溶胶.凝胶法捌和沉淀 法【9】等。其中,沉淀法可以控制化学计量比和结构均 匀性,适用于高纯材料的合成,特别是多组分材料的 和氨水(NH3-H20)。 工业化生产。通常,pH值、初始离子浓度和沉淀剂 首先,Nb20s被转化成水合Nb”的草酸溶液,作 等沉淀参数会影响材料的化学计量比、相的形成和沉 为实验中的铭源。将Nb:Q转化的具体过程在以前的 淀物的团聚等【…。在这些参数中,沉淀的pH值是最 论文中‘”1已详细阐述过。然后,把制各好的铌的前驱 重要的影响因素之一,它对晶粒尺寸和沉淀的分散有 物与硝酸铅、硝酸钪溶解在稀释的硝酸溶液中.充分 重要影响。一般为实现溶液中金属离子的完全沉淀, 混合,加入适量的过氧化氢作为助溶剂。这里,Nb”, 沉淀过程中溶液的pH值被调节至高达10—12。但是, 由于包裹在颗粒上的OH。静电引力作用,高pH值会和O.2475 导致沉淀得到的粉末出现严重

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