伯胺萃取CrⅥ的光谱学研究.pdfVIP

第28卷，第7期 光谱学与光谱分析 2oo and 8年7月 SpectroscopySpectralAmlysis July，2008 伯胺萃取Cr(Ⅵ)的光谱学研究 林 晓1’2，曹宏斌H，张懿1 1．中国科学院过程1：程研究所绿色过程与工程重点实验室，北京l00190 2．中国科学院研究生院，北京 100039 摘要利用等离子体发射光谱(1CP-AES)，激光拉曼光谱，傅里叶变换红外光谱(FT氓)，核磁共振 (1H NMR)分析技术对伯胺在近中性条件下从水溶液中萃取Cr(Ⅵ)的过程进行了研究。lcP-AEs对萃取前 后水相Cr(Ⅵ)浓度测试结果显示，在近中性条件下，伯胺仍然能够萃取Cr(Ⅵ)。激光拉曼光谱显示，未经 酸化的伯胺从近中性水溶液中萃取cr(Ⅵ)后在890锄1处出现新峰。红外光谱显示在近中性条件下直接使 cllll 用伯胺萃取Cr(Ⅵ)与经酸化处理后按离子交换历程萃取的萃取机理不同，cr(Ⅵ)进入有机相后在885 处产生与拉曼光谱对应的新峰。1H核磁共振波谱显示，一NHz上的质子峰向低场移动，伯胺在萃取过程中 通过氢键与Cr(Ⅵ)结合。综合以上不同分析手段得到的结果可以推断，伯胺在近中性的水溶液中是以溶剂 化萃取历程通过氢键结合方式萃取Cr(Ⅵ)。 关键词伯胺；萃取；Cr(Ⅵ)；红外；激光拉曼；核磁共振 中图分类号：()657～文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)07—1518一04 后，取富铬有机相进行有机光谱分析，萃余水相稀释后用 引 言 ICP．AES分析铬含量【…。 硫酸酸化的伯胺萃取实验使用等摩尔比的Hzs()4与萃 伯胺是一种重要的溶剂化萃取剂，可在近中性的水溶液 取剂振荡15min，分层完全后将有机相与等体积比的铬酸钠 中选择性萃取分离多种过渡金属元素[1。3]。在已报道的伯胺(北京化工厂)溶液混合，用康氏振荡器振荡15ITlin，分层完 萃取体系中，Cr(Ⅵ)通常被设计成末位萃取的元素留到萃余全后，取富铬有机相进行有机光谱分析。 相中[1】，但由于其特殊的化学性质，Cr(Ⅵ)经常不可避免地 DV)在功 L· 被部分共萃取到有机相中，并影响萃取剂的化学稳定性和萃 L·rnin～，冷却气流量15 率1．3kw，辅助气流量o．2 L·rnin 取特性。因此，有必要研究Cr(Ⅵ)与伯胺在萃取过程中的结min～，载气o．8 1条件下测试；傅里叶变换红外光 合方式以便了解引起萃取剂变性的原因并优化萃取过程。已 报道的伯胺萃取Cr(Ⅵ)研究主要集中在高酸度条件下，cr Nicolet公司A卜 KBr片涂膜测试；激光拉曼光谱(1飞emo (Ⅵ)以Cr2 0}一状态按离子交换机理萃取f4’5j。本文借助激megaXR研究级激光拉曼光谱仪)分析采用大光路扫描，实 H 光拉曼，FTm，1NMR和ICP_AEs等光谱手段对近中性验条件为激发波长633m，背向散射，功率2nfⅣ，扫描范