不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅.pdfVIP

第28卷，第11期 光谱学与光谱分析 200 and November，2008 8年11月 SpectroscopySpectralAnalysis 不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅 王中瑗，苏耀东’，李 双，甘礼华 同济大学化学系，上海200092 摘要建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量 铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速，即增大样品溶液流速，减小络合剂(nil咯啶二硫代氨基甲 酸铵：API)C)流速，从而增大了浓集系数，提高了富集效率，和传统等量络合法相比，富集倍数大大提高。 样品进样流速10．4mL·rain-1，进样时间60 s，Pb的浓集系数由传统方法的30达到59，检测限为5．6弘g oA。pb2+在自来水中的回收 ·L_1，样品输出为40·h～。0．5mg·L_1pbz+的相对标准偏差(行=11)为2．1 率范围为98．5％到102％。此法用于自来水中痕量Pb的测定，获得了满意的结果。 关键词流动注射在线预富集；火焰原子吸收光谱法；编结反应器；铅 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issrL1000-0593(2008)11—2695-04 引 言 1实验部分 铅是一种于生物和环境都有害的金属元素。铅在人体内 1．1仪器与试剂 会造成严重的积蓄，铅中毒会引起人的肾脏、神经、消化、 3510型原子吸收光谱仪(安捷伦科技上海有限公司)：配 心血管、内分泌等方面的疾病。即使是低浓度的Pb，由于能 有氘灯扣背景校正装置和铅的空心阴极灯；仪器工作条件： 在人体内蓄积，也可能不同程度地导致人体特别是儿童神经 Pb的测定波长为：283．3nnl!狭缝宽度为0．2咖；乙炔流量 系统、造血系统、生长发育等方面的损害。因此，对水中Pb 1．5L·rnhl-1；空气流量7．0L·mill-1}雾化器的提升速度 的分析方法的研究与应用十分重要[1J。 为lO．omL·min～。 水样中的Pb含量很低，因此在测定时需先进行萃取、 HA-3110型流动注射分析仪(北京吉大小天鹅仪器有限 浓缩和共沉淀等预富集处理，才能用火焰原子吸收法测定， 公司)l配有双蠕动泵以及八通道注射阀；泵的驱动、转速、 因为是间歇操作，处理耗时，操作繁琐，易引起环境污染。 时间及阀位选择均有计算机程序控制。PH孓25型PH计(上 在过去20年中，流动注射分析技术与火焰原子吸收光 海雷磁仪器厂)。KR，用内径0．5nlnl，外径1．0mnl的聚四 谱法联用被认为是代替传统石墨炉原子吸收光谱法最有效的 方法。编结反应器(KR)具有灵敏度高，反压小，不易堵塞，pb2+的工作溶液分别由1000旭·mL-1的标液逐级稀释而 可以长期应用，不必定期清洗等优点。近年来，利用KR代 成，并调pH为5，现用现配。浓硝酸溶液、浓盐酸溶液、酒 替滤器和填充柱，在痕量元素共沉淀和螯合物吸着预富集方 精溶液均当日稀释备用。APDC溶液(上海试剂三厂)，现用 面的研究很多，展示了很好的应用前景[2-15]。传统的流动注现配。所有试剂均为分析纯以上级别，水为二次亚沸蒸馏 射分析，样品和络合剂等流速络合，严重影响了浓集系数的 水。 提高。通过实验我们发现，只要络合剂浓度远远大于样品溶 1．2实验方法 液的浓度，即使减小络合剂的流速，也不会造成络合不完 流动注射在线预富集火焰原子吸收法的流路图和操作步 全，反而使浓集系数大大提高。本方法用于测定自来水中的 骤流路图见图1(a)和(b)。 Pb，结果证明此法准确可靠，操作简便易