动力学分光光度法测定食用碘盐中碘酸根.pdfVIP

第28卷，第6期 光谱学与光谱分析 2OO and 8年6月 SpectroscopySpectralAnalysis June，2008 动力学分光光度法测定食用碘盐中碘酸根 王勇，倪永年’ 南昌大学化学系，江西南昌 330047 摘要在存在氯化钠的硫酸介质中，碘酸根与碘离子反应生成中间体三碘离子，进而与淀粉反应生成蓝 色络合物，据此，提出了动力学分光光度测定碘酸根的新方法。反应体系的3个特征峰(29l，354和585 m)被用来优化实验条件。当反应时间为180s时，在最佳的实验条件下，碘酸根在这3个特征峰下的线性 实验发现354m处测定的线性范围较宽且检测限最低，该波长可被用于定量分析。该方法应用于食用碘盐 中的碘酸根测定。 关键词碘酸根；动力学测定f分光光度法；中间体；连串反应；食用碘盐 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2008)06-1387—03 用微量进样器准确移取一定量的碘酸钾贮备溶液于1 mLO．02 引 言 c五比色皿中，依次加入O．45 rn01．L-1的硫酸， rIlLO．75 O．3rnLo．2％的淀粉溶液，O．4 m01．L■1的氯化钠 碘酸根的分析方法有分光光度法[1’2]，荧光光度法[3]，溶液和一定量的二次蒸馏水，使比色皿中溶液总体积为2．15 极谱法H]和电位滴定法[5]等。与这些热力学平衡法相比，动mL，将比色皿置于光路中，在搅拌状态下于27℃中保温 1．5 nlL2 力学分析法操作较为简单，试剂用量较少，选择性也较 IIlin后迅速加入o．35g·L-1碘化钾溶液(总体积 好[¨]。文章提出了动力学分光光度法定量测定碘酸根。其 为2．5nlL)，并开始计时，仪器自动扣除空白并且在291， 反应基于碘酸根、碘离子和淀粉之间在氯化钠一硫酸介质中 354和585胁下进行动力学扫描。扫描时间间隔为1s，总 的显色反应。该反应为连串反应，首先碘酸根和碘离子反应 反应时间为180s。采集扣除试剂空白后的测量数据，用 生成三碘离子，然后三碘离子再与淀粉反应生成碘一淀粉蓝 MATI．AB程序对所记录的数据进行计算。 色络合物。结合3个特征吸收峰(291，354和585帆)的吸光 度优化了实验条件。结果发现，反应时间为180s时，354咖2结果与讨论 处的线性范围较宽且检测限低。该方法应用于食用碘盐的碘 酸根测定，结果令人满意。 2．1吸收光谱和动力学曲线 蓝色络合物，三碘离子和碘酸根的吸收光谱曲线见图1。 1实验部分 可以看到在反应过程中碘酸根有3个特征峰(291，354和 585 1．1主要仪器与试剂 体三碘离子的特征峰，蓝色络合物还有585衄的特征峰。 s时动力学曲线(图2)，并用单纯形 8453分光光度计(美国)，SA-720pH计(Ori—采集3个特征峰在180 Agilent on)。碘酸钾贮备溶液(10鸺·InL_1