流动注射在线离子交换分离蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉.pdfVIP

第27卷，第12期 光谱学与光谱分析 2OO7年12月 aIld December，2007 spectroscopySpectralmmlysis 流动注射在线离子交换分离一蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉 王义壮1，邱海鸥¨，汤志勇1，顾延生2，张淑青1 1．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074 2．中国地质大学生物地质与环境地质教育部重点实验室，湖北武汉430074 摘 要提出了C02+_1，10一二氮杂菲作为增感剂，流动注射在线离子交换分离富集一蒸气发生原子荧光光谱 法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路，优化了仪器各项 操作参数及各项化学条件。方法在2．o Hlo卜L1盐酸介质中，以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富 集镉，铜、铅因不被吸附而与镉分离，然后用o．5rno卜L_1硝酸洗脱镉，洗脱液直接经断续流动蒸气发生原 子荧光光谱法进行测定。实验结果表明，方法操作简便、快速，能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉 的干扰，且C02+和1，…二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3占)为o．058弘g·L一， 相对标准偏差(RSD)为1．09％(5 pg·L～，竹一7)，线性范围o～12肛g·L_‘。经国家一级水系沉积物标准 物质分析验证，分析结果可靠。 关键词流动注射；离子交换；原子荧光光谱法；镉 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)12—2581一04 空心阴极灯；WF*1F2火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利 引 言 分析仪器公司)；FIA．3110流动注射分析处理仪(北京吉大 小天鹅仪器有限公司)。717阴离子交换树脂；铜、铅和镉的 镉是人体不需要的元素，被认为是高毒性金属。1955工作溶液分别由1弘g·mL_1的标液逐级稀释而成，最终介 年，日本富山县神通川流域因积累性镉中毒引起的骨痛病引 质为2．O 起了人们的广泛关注[1]。镉的分析手段，通常采用原子吸收 1，10一二氮杂菲溶液)；溶液B(o．5In01．L1硝酸 扯g·mL-1 光谱法[2]、分光光度法[3]或电化学分析法[4]等，上述方法由+4肛g·L1钴溶液)；载流硝酸溶液(O．1m01．L_1)；盐酸 于灵敏度太低，使痕量镉的分析有一定的困难。蒸气发生一原 羟胺溶液(50．og·L_1)。其中除盐酸和硝酸为优级纯外，其 子荧光光谱法测定镉的研究始于20世纪80年代末[5’6]，郭余均为分析纯。水为二次蒸馏水。 小伟[7]等建立了氢化物原子荧光测定镉的方法并对镉的蒸气 1．2仪器工作条件 发生进行了详细研究，此法的缺点在于铜、铅对镉的氢化物 mA； 光电倍增管PMT电压：300V；主阴极灯电流：60 测定有严重干扰。目前消除干扰的方法主要有萃取法[8]，共 辅助阴极电流；30nA；载气流量：800mL·min～；原子化 沉淀法和掩蔽法[93等，但这些方法消除干扰的程度有限，且 器高度：7mm；分析信号：峰面积；读数时间：16s；延时时 需使用毒性较大的试剂。本文利用717阴离子交换树脂结合 间：2s。 流动注射测定沉积物中镉，取得了较好的结果。该方法较手 1．3阴离子交换树脂及其再生 工操作效率高，操作简便、灵敏度高，能很好的消除干扰， 实验所用树脂为717型阴离子交换，碾细过100目，湿 适合复杂样品中