氢化物发生原子荧光法测定中药中痕量砷.pdfVIP

第27卷，第12期 光谱学与光谱分析 2oo and December，2007 7年12月 SpectroscopySpectralAnalysis 氢化物发生一原子荧光法测定中药中痕量砷 朱永琴1，石 杰2 1．河南省食品药品检验所，河南郑州 4：o003 2．郑州大学化学系，河南郑州450052 摘要应用AFS_2202a型双道原子荧光分光光度计，采用高压溶样的消解方式，在选定的仪器工作条件 下，建立了氢化物发生一原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时，研究了硼氢化钾浓度，光电管负高 压，灯电流，载气流量，屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下，以工作曲线法测定了三 种中药样品中痕量砷含量，国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在o～ 80．O肛g·L1范围内线性良好，线性回归方程为厶一8．99×c一1．16，相关系数为o．9999，检出限为o．069 弘g·L。 关键词 氢化物发生一原子荧光法；痕量砷；中药 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000一0593(2007)12—2585一03 砷标准溶液1rng·mL：准确称取1．320g三氧化二 mL 引 言 砷，溶于25 20％氢氧化钾溶液，然后用2％硫酸溶液稀 ooo 释至刻度，摇匀，定容于1 mL容量瓶中，待用。吸取上 oOo mo卜L_1 砷的的测定方法众多[1娟]。氢化物发生一原子荧光光谱分 述砷标准溶液1．omL于1mL容量瓶中，用4 析方法把蒸汽进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点完 盐酸溶液定容，此溶液浓度为1．o肛g·mL一，作为砷标准操 美地结合起来，对于汞、砷、铅等重金属元素的分析测定显 作液。 示了其独特的优点。它具有仪器结构简单、灵敏度高、气相 硼氢化钾溶液：称取适量硼氢化钾，用o．5％～1．o％氢 干扰少、分析速度快等特点，因此得以广泛应用[7。1…。本文 氧化钾溶液溶解即可。 应用AF§2202a型双道原子荧光分光光度计，采用高压溶样 的消解方式，在选定的仪器工作条件下，建立了氢化物发生一 药公司)。 原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。 文中所用试剂除注明外均为优级纯，所用水均为二次去 离子水。 1实验部分 1．3标准系列的配制 用砷标准操作液按表1配制标准系列，并做砷的工作曲 1．1方法原理 线。 样品经酸加热消解后，在酸性介质中，样品中的砷被硼 ’I铀le theAs 氢化钾还原成气态砷化氢，由载气(氩气)带入原子化器中， 1 mpamti蚰ofproc鳞iIIgliquid 在特制砷空心阴极灯照射下，砷原子被激发至高能态，在去 活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一 定范围内与砷的含量成正比。与标准系列比较定量。 1．2仪器及主要试