确定度评定在化妆品中砷含量ICPAES测定中的应用.pdfVIP

第28卷，第2期 光谱学与光谱分析 V01．28，No．2，pp441—443 200 and 8年2月 Spectral February，2008 Spectroscopy Analysis 确定度评定在化妆品中砷含量ICP-AES测定中的应用 戴 骐，朱晓雨，陈笑梅 浙江检验检疫科学技术研究院．浙江省食品安全重点实验室，浙江杭州 310012 摘要通过对电感耦合等离子体发射光谱(IcP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践，建立 了该分析过程的相应数学模型，对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析，分别对A类不确定度(由测 量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进 行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展，得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定 度评定。研究结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来 源，该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。 关键词IcP-AES法；化妆品；砷含量；不确定度 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008}02-0441—03 应的浓度。本文以化妆品测A6为例，称取约1．0g试样，精 引 言 开始后移去热源，冷却后加入5mL硫酸，用湿法消化，同时 加入WTO后，实验室提供数据的有效性、科学性、公 做试剂空白，消化液定容后上ICP-AES进行测定。 正性及可靠性备受重视。ICP-AES作为一种灵敏度高、快 速、高效的检测手段在许多领域得到了广泛的应用，其检测 2结果与讨论 结果不确定度的评定也非常重要。不确定度在化妆品As含 量ICP-AES检测方法的评定方面国内尚未有报道。本文对2．1数学模型 ICP-AF_s法测定化妆品中有毒有害元素As含量的不确定度通过分析ICP-AES法测定化妆品中As含量的过程，可 进行了探讨，该研究结果可为日常的实际检测工作提供参 对测定结果和有关参数建立如下的函数关系 考。 z=[(IDl一p)V]／仇 式中，z为样品中舡的含量，mg·kg一1，JDI为测定用样品 1试验部分 溶液中As的含量，mg·L-1I po为试剂空白中As的含量， mg·L-1，V为样品定容后的体积，mL；m为样品的称量质 1．1仪器和试剂 量，g。 Vista PR0全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美2．2测量不确定度来源分析 国瓦里安公司)，电子天平AE-163(瑞士一梅特勒)。 从数学模型可看出影响化妆品中A5含量测定的不确定 As标准储备液：1000 G62027—90 txg·r矿1，GSB 度分量有：测定用样品溶液中As含量的不确定度；试剂空 (3301)(国家钢铁材料测试中心)。HNCh和HzSOI均为优 白中As含量的不确定度；样品定容体积的不确定度}样品 级纯；实验用水为Milli-Q纯水器制备的超纯水；氩气(纯称量质量的不确定度。 度：99．99％)。 测定用样品溶液中As含量的不确定度与As标准溶液 1．2测量原理与过程