溶胶乳化凝胶法制备超分散性TiO2纳米颗粒.pdfVIP

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第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01.37,Suppl.2 2008年 5月 RARE姬TAI.MATE姒LSANDENGINEERING 2008 May 溶胶.乳化.凝胶法制备超分散性Ti02纳米颗粒 张世英1,一,余取民1,李云龙1,游洋2,王 群2,陈振华2 (1.长沙学院生物工程与环境科学系,湖南长沙410003) (2.湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082) 摘要:采用溶胶一乳化一凝胶法制备分散好的ri02纳米颗粒,以pH和十六烷基三甲基溴化胺与蒸馏水的摩尔比(w) 对其化学结构及晶化过程进行分析。同时利用甲基橙的光催化降解评价制备的Ti02纳米颗粒的光催化活性。结果表明: 径为7rim,光催化活性最好。 关键词:溶胶一乳化一凝胶法:Ti02纳米颗粒;前驱体;光催化剂 中图法分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2008)S2.326.04 1 引 言 六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、三乙胺和丙酮为分析 传统的化学方法在制备纳米TiO:的过程中由于 不能很好地控制成核和在沉淀过程中生成的二次颗粒 己醇中的一半得到混合均匀的透明溶液A;另称取一 的生长,从而形成大颗粒以及分布不均,导致比表面 定量的十六烷基三甲基漠化胺溶于20raL去离子水中 积小。为了在合成过程中较好地控制纳米Ti02的颗粒 形成均匀溶液B。然后,将B逐滴加入另外一半环己 尺寸及其分布,制各大比表面积的Ti02纳米颗粒,近 醇溶液得到C。由于水与环己醇互不相溶,故C呈分 来有研究者利用乳化技术来控制颗粒的尺寸和表面形 貌,制备大比表面积的纳米颗粒[1】。该技术是在溶胶 加入到溶液C中,搅拌18h后得到稳定的黄色的溶胶。 一凝胶过程中进行乳化处理,使乳液在油包水(W/O)然后用三乙胺作沉淀剂调节溶胶的pH值并继续搅拌 体系中作为“纳米反应器”,从而使反应被限制在一个 2h后过滤,再用丙酮洗涤3次后将滤饼置于烘箱中80 微小的水核中发生,就有可能产生出具有纳米粒径的 ℃干燥后得到纳米Ti02粉末。最后,在不同温度下进 粒子,并且粒子外层组成的微乳液外壳的表面活性剂 行煅烧。采用550℃煅烧的样品做光催化降解实验。 分子阻止了原生纳米粒子的团聚而使之保持良好的分 以形表示表面活性剂和蒸馏水的摩尔比,即肛 散性与稳定性。这种方法被称为溶胶一乳化一凝胶法。 n(CTAB):n(H20)。 本文以钛酸丁酯为前驱体,环已醇为油相,水相为蒸 2.2样品表征 馏水,十六烷基三甲基溴化胺为表面活性剂,以三乙 胺为沉淀剂合成高分散性的Ti02纳米颗粒,研究了表 美国PERKINELMERl700型进行差热一热重分析, 面活性剂与蒸馏水摩尔比(W)和pH对纳米Ti02颗 粒尺寸以及分布和光催化活性的影响,并对其热处理 过程的变化规律进行分析,以便制备具有高催化活性 分析,用H一800日立扫描电子显微镜对550℃煅烧后 的超分散性Ti02纳米颗粒。 的样品进行表面结构以及颗粒形貌测定,并估算颗粒 的平均尺寸。 2实验方法 2.3样品光催化活性 2.1 Ti02纳米颗粒的制备 甲基橙是一种常见的生物染色剂,作为评价Ti02 收稿日期:2007.11.22 基金项目:湖南省自然科学基金项目(No:06JJ50150) cdzhangshiying@163.c

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