金属功能材料—钴含量的测定—电位滴定法.pdfVIP

!# $%$’%$( ’$$) 金属功能材料—钴含量的测定—电位滴定法 ( 范围 本推荐方法用电位滴定法测定金属功能材料中钴的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数大于!的钴含量的 测定。 ’ 原理 C 试样以盐酸、硝酸溶解，在柠檬酸铵存在的氨性介质中，以铁 氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用硫酸钴标准滴定溶液进行返滴 定。根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算出钴的质量 分数。 S 在被滴定溶液中，铬小于!#$ 、铜小于$ 、锰小于!$ 不 % % % 干扰测定。 ) 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸，约 ／ )*( ’(’) $* ! % 硝酸，约 ／ 、 )*’ ’(+, $* ’-’ ! % 高氯酸，约 ／ )*) ’(./ $* ! % 磷酸，约 ／ )*+ ’(.) $* ! % 氨水，约 ／ )*, #()# $* ! % 硫酸铵溶液， ／ )* ,# * % 柠檬酸铵溶液， ／ )*% !## * % 钴标准溶液， ／ )*- ,(##$ $* % 称取 ,(#### 金属钴（质量分数大于 ))()），精确至 % ·!# · 。置于 烧杯中，加入 硝酸（ ），加热溶 !!!!# %!’( )!’( #*# $ 解，微沸除去氮氧化物。冷却至室温后，移入 #!!!’(容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液#’(含%!!’ 钴。 $ 硫酸钴标准溶液， ／、 ／ !# !!%’+,( !!#’+,( 称取- 结晶硫酸钴和! 硫酸铵，置于)!!’(烧杯中，加 $ $ 入.!!’(水溶解，过滤于#!!!’(容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液的浓度为 ／。 !!%’+,( 将硫酸钴标准溶液（ ／）用等体积水稀释，混匀。此 !!