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微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定北部湾海产品中重金属的含量
蒋天成1,刘守廷1 , 罗 平1,班雁华1,陶 弋2,黄丽娟1,熊 刚3
(1.广西分析测试研究中心,南宁530022;2.赛门铁克软件开发(成都)有限公司,成都610041;3.广西大学,南宁530004)
摘要 用硝酸—过氧化氢(4+3)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理北部湾海产品(海虾、章鱼等)样品,采用电感耦合等离子体质谱法,选择元素适合的同位素元素,运用碰撞室技术(CCT) 降低元素铜、砷的多原子离子干扰,测定样品溶液中铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅等元素的含量,各元素线性相关系数在0.9998~0.9999之间;元素的检出限(3Sd)分别为(μg·L-1):铬0.13、铜0.22、砷0.23、镉0.024、锑0.018、汞0.060、铅0.18,各元素相对标准偏差(n=6) 在1.4%~8.8﹪之间,北海干章鱼样品2~3个加标浓度的回收率在86.4%~107%之间;用本法测定黄鱼(GBW08573)和扇贝(GBW10024)两个国家标准物质,其测定值均在认定值范围内;应用该方法测定30个海产品样品并对结果进行了分析,效果满意。
关键词 电感耦合等离子体质谱法; 碰撞室技术;微波消解;海产品;铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅
中图分类号: 文献标志码: 文章编号:
Determination of Cr、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb in seafood from guangxi beibu gulf by microwave digestion Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
Jiang Tiancheng1 Liu Shouting1 Luo Ping1 Ban Yanhua1 Tao Yi2 Huang Lijuan1 Xiong Gang3
(1、Guangxi Center of Analysis and Test Research, Nanning 530022; 2、Symantec Software Development (Chengdu) Co., Ltd ,Chengdu610041; 、Nanning 530004; China)
Abstract : The beibu gulf seafood (shrimp, octopus, etc.) was dissolved with nitric acid, hydrogen peroxide (4 + 3) mixture by using microwave digestion ,and the amount of Cr、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb in the sample solution was determined by ICP-MS. The becoming Isotopes was selected , the interference of polyatomic ions such as Cu、As was eliminated by CCT. The liner calibration curves regression coefficients was 0.9998~0.9999. Detection limit(3s)(μg·L-1)of the method was Cr0.13、Cu0.22、As0.23、Cd0.024、Sb0.018、Hg0.060、Pb0.18,, the elative standard deviation (n = 6) each element is between 1.4% ~ 8.8% .The north sea dried octopus with respect to sample 2 ~ 3 levels of recovery rate was between 86.4% ~ 107%;The proposed method was used in determination of Cr、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb in 2 national standard samples (CRM Pseudosciaena Crocea GBW08573,CRM Scallop GBW10024),The results obtained were in conformity with standard values. The method to be used determine 30 samples of seafood and the results we
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