微电导气相色谱法测定气体中痕量总硫.pdfVIP

致谢 本试验承蒙科学院感光所康致泉同志协助进行色谱－质谱联用分析，谨表谢意。 参 考 文 献 〔1〕M.Dadic,BrewersDigest,53 (),0 (978). 酚 〔2〕F.Drawerteta1.,Chromatographia,9 (),73(1 976). 另 〔3〕F.Drawertetal.,Brauwissenschaft,30 (),3 (1977). A 〔4〕F.Drawertetal.,Chem.Mikrobiol.Technol.Lebensm.,5,65 (1977). 〔5〕L.Nykanenetal.,“AromaofBeer,wineandDistilledAlcoholicBeverages”Akademie-Ve rlagBerlin,P.280,288 (983).为 〔6〕M.Lehtonen,J.Assoc.Offic.Anal.Chem.,66 （1）,71(983).篝 〔7〕轻工业部食品发酵研究所酒分析组，食品与发酵工业， (6)，10(1980). 〔8〕A.Carpenter,Anal.Chem.,48(),2(19 76).
〔9〕F.C.Dallos,Amer.Soc.Brew.Chem.,Proc.103 (1967). 1〔0〕F.C.Dllos,J.Chromatogr.sci., 7 (),6(19 69).时毖 1〔1〕F.Drawertetal.,Chromatographia，9 (12)，605 (1976) 1〔2〕K.V.Casteeleetal.,J.Chromatogr.,121,49(1976). 收（稿 日期：1985年6月14日） 微电导气相色谱法测定气体中痕量总硫 张淑英 王晋焜 中〔国科学院成都有机化学研究所） 提〔要〕本文报道了一种快速、灵敏测定气体中痕量总硫的方法。采用燃烧氧化的方式 将含硫气体中的硫化物氧化成二氧化硫后，再经色谱分离和微电导检测器检测。文中讨论了 提高检测器检测二氧化硫灵敏度和选择性的方法。本法的相对标准偏差小于10%。 以天然气、一氧化碳和氢气等为原料生产合成氨、甲酸和甲醇等化工产品时，对原 料气中含有的硫化物要求控制在1～20毫克／立方米之内。其分析方法一般是将含硫化 合物转化为硫化氢或二氧化硫通过溶液吸收后，用分光光度法 1〔－3〕、容量法等 ４〔-6〕 进行测定。这些方法的共同缺点是采样量大和分析周期长。近来，有文献报导7〔-9〕用 火焰光度法和带火焰光度检测器的气相色谱法来测定有机气体和液体中总硫，但所用仪 器结构较复杂，且响应与浓度之间成指数关系。 我们采用氧化燃烧，气相色谱分离和微电导检测的方法，测定气体中痕量总硫，仪 器结构简单，响应成线性关系。实验中利用改变电导吸收液，让燃烧生成的二氧化硫与 吸收液中的添加剂碘反应，增加溶液中的离子浓度来提高检测器的灵敏度。使用这种电 导液与通常所用的无水乙醇电导液 10〔,11〕比较，其对二氧化硫的检测灵敏度可提高一个 数量级，选择性也有较大增加。 实 验 部 分 （一）原理 将一定量含硫气体样品用纯化氮气带入 900～950℃的石英管中与氧气混合燃烧。 气样中的硫化物被氧化成二氧化硫，而其他组分被氧化成二氧化碳和水等。燃烧产物随 气流进入色谱柱，经分离后由微电导检测器检测。 二（）实验装置和试剂 实验装置由氧化转化、色谱分离和微电导检测三部分组成。其流程示意图如图1所 示。 1．管式反应炉和石英管：管式炉膛直径2厘米，长21厘米，最高使用温度1000℃妗。 石英管全长约40厘米，其中燃烧室内径1厘米，容积约8毫升。 2．微电导检测器：微电导检测器自制 〔〕，分别由气液接触器、相分离器和电导池 组成。其示意图见图2． 3．柱恒温箱和记录仪：上海分析仪器厂 102G型气相色谱仪部件。 4．试剂：全部是分析纯试剂，水为自制二次蒸馏水。 三（）实验条件 1．气相色谱分离条件：色谱柱：1％磷酸+25％磷酸三甲苯酯，ChromosorbW AW DMCS