新型固相微萃取头测定胶粘剂中苯及其同系物.pdfVIP

维普资讯 新型固相微萃取头测定胶粘剂中苯及其同系物 王淼，等 新型固相微萃取头测定胶粘剂中苯及其同系物 王淼 ，刘萍 ， 贾金平 ，胡晓芳 (1．上海交通大学环境科学与工程学院，上海 200240；2．上海交通大学化学化工学院，上海 200240) 摘 要：结合分子印迹技术与溶胶一凝胶技术，自制新型联苯分子印迹溶胶一凝胶聚合物涂层固相微萃取头，结合顶空固相微萃 取一气相色谱法(HS—SPME-GC)，测定水溶液中的苯及其同系物。结果表明，该方法精密度良好(RSD5％)，线性范围超过2个数量级，最 低检出限达~1]10ng／mL。运用该法对市售胶粘剂中苯及其同系物进行检测，结果令人满意。 关键词：化学分析；顶空一固相微萃取一气相色谱法；分子印迹；溶胶—凝胶；苯系物； 胶粘剂 中图分类号：X830．2 文献标识码：A 文章编号2006)06-0043-03 固相微萃取 (solidphasemicroextraction，SPME) 层厚度20m，长度 lcm o 技术是 1990年由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn 苯、甲苯 、乙基苯(均为上海化学试剂有限公司) 等11【所提出的，融萃取、浓缩、进样于一体的新型高效 及 l，2，4一三甲基苯 (同济大学化学试剂公司)的混合 样品预处理技术，通过与色谱联用，可有效应用于环 标准储备液以丙酮为溶剂，配制浓度均为 10mgm／L 境监测与分析领域。然而，目前大部分商品化的固相 的储备液，再根据实验需要用二次蒸馏水稀释成所需 微萃取头由于涂层热稳定性较差、使用寿命较短2[1、一 的浓度；正硅酸乙~ (TEOS)和3一氨基丙基三乙氧基 般不具有专属选择性以及价格昂贵等因素，限制了其 硅烷(AfrrES)购 自ACROS，联苯由ALDRICH提供。 推广和应用。 所有使用试剂均为分析纯。 分子印迹溶胶一凝胶技术是利用溶胶一凝胶过 1．2 色谱条件 程 ，把模板分子引入到无机一有机硅元的网络结构 进样 口温度 250~C；FID检测器温度250~C；柱温 中，形成一种刚性聚合物材料 1。去除模板分子后， 采用程序升温：初温30℃，保持2min,后以15~C／min 该聚合物具有从复杂样品中选择性吸附该模板分 的速率升至90℃，保持3min；氢气流速47mL／min；空 子或与其结构相近的化合物的能力H～1。分子印迹溶 气流速400mL／min；氮气流速20mL／min。 胶一凝胶聚合物涂层兼有分子印迹聚合物和溶胶一 1．3 实验方法 凝胶聚合物两者优点，热稳定性高且具选择吸附的 (1)联苯分子印迹溶胶一凝胶聚合物涂层固相微 能力 ，并且由于其制备方法简单易行 、造价低 ，将其 萃取头的制备。石英纤维除去包覆层后用碱性溶液 直接应用于顶空一固相微萃取一气相色谱 (HS— 活化其表面并用乙醇洗涤，烘干备用且存放不超过 SPME—GC)联用技术。 12h。将3一氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和正硅酸 苯系物特别是苯和甲苯是重要的溶剂，常用于装 乙酯(TEOs)按体积I：LI：I混合，并向其中加入以上两 潢材料中，对人体健康形成潜在危险，是重要的室内 种混合物质量的5％的联苯作为模板分子，充分震荡 环境污染物6[】。因此，建立快速、简便、灵敏检测方法是 使其均匀混合。再向该混合液中缓慢滴JJH0．1mol／L的 十分必要。本研究应用 自制联苯分子印迹溶胶一凝胶 盐酸溶液，直至APTES、TEOS和盐酸溶液的体积比 聚合物涂层固相微萃取头，采用 HS—SPME—GC技 为40：40：1．5，剧烈振荡后放人70℃水浴预聚合至形成 术，应用于市售胶粘剂