电镀液中柠檬酸钠的测定.pdfVIP

维普资讯 Vo1．25 No．9 【分析测试】 电镀液中柠檬酸钠的测定 王淼， 何凤姣， 宋又群 (湖南大学化学化工学院，湖南 长沙 410082) 摘 要 ：提 出了一种测定电镀液 中柠檬酸根含量的新方法。 利用 DowexlX8．200强碱 型 阴离子交换树脂分 离纯化 电镀液 1 前言 中的柠檬酸根，在无水乙醇和三氟化硼一乙醚介质中酯化后 ，以 在电镀工艺中，柠檬酸钠是一种极为重要的络合 苯甲醛做 内标，直接 用气相色谱．二级质谱 (GC／MS／MS)进行 剂。它能稳定电镀液，提高镀液的深镀能力和均镀能 分析测定。所用色谱柱为DB．1型弹性石英毛细管柱。试验 结果表明，该法抗干扰能力强，选择性高。样品测定的精密度 力，更有细化晶粒提高镀层质量的作用 J。由于电镀 为3．70％，回收率为97．53％。将此法用于电镀液中柠檬酸钠 过程中柠檬酸钠发生电化学反应而不断消耗，因此电 的测定，得到了满意的结果 。 镀液中柠檬酸钠含量的准确检测对柠檬酸钠的正确 关键词 ：柠檬酸根；阴离子交换树脂；气相 色谱．二级质谱 (GC／ 补充是非常重要的。虽然有很多文献报道有关柠檬 MS／MS)：电镀液 酸钠的检测方法 j，但并不适合电镀液中柠檬酸钠 中图分类号：TQ153 文献标识码iA 文章编号：1004．227X(2006)09-0052-04 的测定。例如，基于柠檬酸根与Fe¨在一定酸度下生 Determination of sodium citrate in plating bath ／／ 成黄色络合物而进行检测的分光光度法 J，凡是能与 WANGMiao，HEFeng—jiao，SONGYou—qun Fe¨反应生成有色产物的物质都会影响柠檬酸根的 Abstract：A new methodforthedeterminationofcitratein 测定。在电镀液中，添加剂和柠檬酸钠本身都是电化 platingbathwasproposed．CitrateinplatingbathWas puri— 学活性物质，在 电镀过程 中将产生 电氧化或 电还原。 fledby DowexlX8-200 strongbasicanionexchangeresin． 电生成的产物有的本身带有颜色，有的能与Fe¨生成 Afteresterifying in waterfreeethanoland trifluoroboron．．e．． 有色物质。这些物质的产生都会对柠檬酸钠的测定 ther，with benzaldehydeasinterna1．standard，citratewas determined by GC／MS／MS．Thechromatographic column 产生影响。再如，高效液相色谱法 。和离子色谱 used inthismethod iscapillarycolumnofDB．1．Testre． 法 J，其原理是基于溶质离子与树脂交换中心离子相 sultsshowthatthemethodhasstr