辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 4 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 467 ～470 辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价 黄晓佳 　王秋泉 　黄本立 (厦门大学化学系 教育部现代分析科学重点实验室 , 厦门 36 1005) 摘 　要 　本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体 , 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂 ,偶氮二异丁腈为引发剂 ,正 丙醇 、1, 4 丁二醇和水三元混合物为共溶剂 ,制备了内径为 0. 53 mm 的毛细管整体柱材料 。详细考察了单体 / 交联剂比例 、单体混合物与致孔剂之间的比例 ,对所制得材料的通透性 、孔径分布 、粒度大小等性能的影响 ;应 ( ) 用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征 ;在毛细管液相色谱 cHPLC 操作模式进行了初步色谱评价 ,结果表 μ 明:所制得的整体柱具有优 良的通透性能 ,可在高达 100 L /m in 的流速下进行快速分离 , 同时在离子对模式 下对 3种金属离子进行了分离 ,取得了较理想的效果 。 关键词 　毛细管高效液相色谱 , 整体柱材料 , 制备 1　引　　言 ( ) 毛细管液相色谱 cHPLC 与常规液相色谱相比,具有流动相 、固定相和样品消耗低 ,环境污染小 ,分 离效率高 ,易于与其它检测方法在线联用等优点 ,在生化、医药、环境等领域发挥了重要的作用 [ 1, 2 ] 。通常 [ 3, 4 ] ( ) 色谱柱的制备采用的装填法存在 3大缺陷 : 1 在微尺寸色谱柱中装填球形颗粒填料 ,在较高流量条件 下有很大的柱压 ,这对色谱柱的使用寿命和仪器的维护有很大的影响 ,若流量太小 ,将导致分析时间的延 ( ) ( ) 长 ; 2 微尺寸色谱柱的装填困难 ,需要很高的装柱技巧 ; 3 对于石英玻璃毛细管色谱柱 ,需要在柱的两端 烧结过滤筛板 ,传统填充柱的空间利用率低 。而最近几年发展的通过原位聚合而形成的整体柱固定相 , 由 于具有优异的通透性能、高空间利用率、制备简单、低柱压和对于石英玻璃毛细管整体柱无需烧结过滤筛 板等优点[ 5～8 ] ,因此发展毛细管液相色谱整体柱材料是克服 cHPLC发展障碍的理想方法 。到目前为止 , [ 5, 6 ] ( ) [ 7, 8 ] ( 整体柱主要限制在常规高效液相色谱 柱内径通常为 3. 2 ～4. 6 mm 不锈钢管 和毛细管电色谱 柱 μ ) 内径通常为 25～100 m 的石英毛细管 ,虽然也有报道在 cHPLC下使用的整体材料 ,但其柱管内径仍在 [ 9, 10 ] μ