掺假糖乐胶囊壳的检测.pdfVIP

维普资讯 2007年第 16卷第 14期 掺假糖乐胶囊壳的检测 药物鉴定 洪美华 ，林 达 ，王楚锦 (1．广东省汕尾市药品检验所，广东 汕尾 516600； 2．广东省汕尾市逸挥基金医院，广东 汕尾 516600) 摘要：目的 检测掺假糖乐胶囊壳。方法 高效液相色谱 (HPLC)法。采用大连依利特 sinoohromODS—BPCs柱(250mm×4．6mm，5 m)，流 动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1．725g，加水300mL溶解，用磷酸调节 pH值至3．5±0．05)一甲醇(3：5)，流速为1．0mL／min，检测 波长为274nm。结果 格列本脲质量浓度在9．04—862~g／mL范围内与峰面积有 良好的线性关系(r：0．9999)，平均回收率为96．71％， RSD为1．78％。结论 HPLC法能准确检测出糖乐胶囊壳中掺有的格列本脲，不失为真实评价药品质量的有效方法。 关键词：高效液相色谱法；检测；掺假；糖乐胶囊壳 中图分类号：R927．2；R977．15 文献标识码：A 文章编号：1006—4931(2007)14—0041—02 糖乐胶囊是由天花粉、山药、地黄等12味中药材组成的中药复 刻度 ，摇匀，即得糖乐胶囊 内容物溶液。 方制剂，具有滋阴补肾、益气润肺 、生津消渴的功效 ，用于治疗糖尿 取糖乐胶囊5粒 ，倾 出内容物粉末 ，胶囊壳用棉花擦拭干净 ，加 病引起的多食、多饮、多尿、神疲乏力、四肢酸软等症状…。但不断有 水25mL加热溶解，趁热用三氯甲烷萃取3次，每次30mL，合并三氯 报道说患者在服用糖乐胶囊后出现低血糖 ，或停药后血糖反而升 甲烷萃取液，挥干，残渣用甲醇在50mL量瓶中充分溶解，用流动相 高的情况，也有医学研究明确发现服用该药过量会导致低血糖 】。 稀释至刻度 ，加入适量活性炭振摇 ，除去色素，过滤，精密吸取续滤 在国家抽验时发现其药材粉末中添加了化学药品格列本脲 (即优 液25mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得糖乐胶 降糖)，但糖乐胶囊未检出，且按照标准检验符合规定。然而采用高 囊壳溶液。因为糖乐胶囊壳为黄绿色，故选用同为内服用药且颜色 效液相色谱 (HPLC)法，按格列本脲 含量测定项下规定的色谱条 比较接近的喉疾灵胶囊壳作为空 白对照，按照糖乐胶囊壳溶液制 件对其胶囊壳进行检验却发现胶囊壳中含有格列本脲 。现将分析 备方法配制即得空 白对照胶囊壳溶液。 方法及结果报道如下。 2．3 方法学考察 1 仪器与试药 专属性试验：分别取2，2项下4种溶液各10 L，注入色谱仪测 岛津 Lc一10ATvp高效液相色谱仪，SPD一10Avp紫外 一可见 定。结果在格列本脲对照品峰(27，436min)相应的位置上，糖乐胶 检测器，岛津 CMB一102色谱工作站 (日本)；超声波清洗器 (功率 囊壳溶液具有同样保留时间(27，406min)的吸收峰，糖乐胶囊 内容 300W ，频率40kHz，昆山超声波仪器有限公司)；MettlerAG135电子 物溶液、空 白胶囊壳溶液则无相应的吸收峰。说明在糖乐胶囊壳中 天平 (瑞士)；PB一20型赛多利斯酸度计。糖乐胶囊 (天泰药业有限 确实含有格列本脲，而在糖乐胶囊内容物、空白胶囊壳中均不含有 公司，批号为040902)；格列本脲对照品(中国药品生物制品检定 格列本脲，也排除了内容物可能黏在糖乐胶囊壳上及空 白胶囊的 所 ，批号为10135—0103)；空 白胶囊为喉疾灵胶囊壳 (陈李济药 干扰 (图1)