农药残留分析不确定度的评价及其应用.pdfVIP

维普资讯 12 现代农药 2002年第 2期 农药残留分析不确定度的评价及其应用 灿平 钱传范 江树人 (中国农业大学麻用化学学院 北京 100094) 摘 要 本文讨论 了农药残留分析的主要误差来源、分析结果的不确定度、减少不确定度的可 能措施 及分析结果可置信度的实际应用。为使分析结果具有可比性，在取样和样本制备时应采 用国际共 同认可的FAO法规方法 残留数据不确定度的主要来源是残留量在田间施药点之间的可 变性，占80％～100％；其次是施药点田间残留量分布的可变性， 占30％～40％；再次是样本实验 室制备 (占20％～30％)和分析方法不确定度 (占10％一20％)。 从某一田间取样并分析 的植物样 本， 其残留结果的组合不确定度包括取样、样本制备和分析， 至少在 33％-44％之间 平行样 本分析结果的评价应考虑分析的组合不确定度。在一定可置信范围评价某一农产品是否超出法定 最高残留限量M(RL)时需要分析较大数量的样本。在实际工作中如何经济而可靠地分析并得出结 论，表文从统计学角度提出了解决方案 关键词 农药残留分析 不确定度 误差 1前言 验室间结果可变性的主要误著来源。偶然误著影响 实验室内或实验室间平行样本分析的可变性。 农药残留测定结果常．L}j作判断农产品是否符合 为优化分析过程减少误差 以满足分析 目的要 晟大残留限 (MRL)要求的依据 。在 国际贸易中 求 ，剖析分析中的误著来源及其相对人1小是十分必 要遵守世界贸易组织 (WTO)的协定．如采刚FAO 要的。残留数据的获得包括二个基本步骤，即取样 法规标准的卫生与检疫评价协议 (Agreementonthe (sampling，S)、样本制备 (samplepreparationor SanLtaryandPhytosanitaryMeasul~s，SPS)。此外． process，Sp)和分析 (analysis， A)。每一步义可分 交易烈方也经常采用基于某一国MRL标准的般边 为若干单元。分析 作者麻重视取样和样本制备对 协议。 残留数据不确定度的显著影响。实验者经常根据实 为使分析结果具有可靠性和可比性，分析实验 验室内部测定结果利分析方法的变异系数报道抽检 室必须进行认证。分析实验宣应该参加 国际实验室 或送至实验室检测的样本中农药残留的含量。实际 协作、能力测试(ProficiencyTest)以及建立具有有效 T：作中这种忽略了取样误著的数据很弈易导致一些 的质 保证和质擐控制 (QA／QC)的实验室管理系 错误的判断或结论。 统。测定和定期检查分析的不确定度是 QA／QC 的 所有在一定时间和空间完成的独立操作如样本 重要内秤之一 分析结果的不确定度(Uncertainty) 的抽取 、包装、运输等应