贮氢合金的压力—组成等温线（PCT）的测试方法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口本标准负责起草内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司本标准主要起草人：朱惜林AB5型贮氢合金压力-组成等温线（PCI）的测试方法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄露，电流泄露，火灾或其他严重后果。 范围 本标准规定了AB5型贮氢合金的压力-组成等温线（PCI）的测试方法。 本标准适用于AB5型贮氢合金锭和贮氢合金粉的压力-组成等温线（PCI）测试，温度范围℃~70℃，压力范围1KPa~MPa。℃。 规范性引用文件 GB T 6003.1 金属丝编织网试验筛GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢 方法原理贮氢合金，最终得到贮氢合金中氢含量随氢气压力变化的关系曲线。在一定的温度下，向反应容器中导入一定压力（p1）的氢气，合金开始与氢气发生反应，当反应达到平衡时，反应容器内压力保持一定（p2），计算出压力的变化量（= p1- p2）。由于吸放氢过程中反应容器体积恒定不变，且吸放氢过程中反应容器处于恒温水浴中，温度变化可忽略不计，所以根据公式（1）的理想气体状态方程： ……………………………………………（1） ——反应容器内的平衡压力； V——反应容器体积； ——合金样品中H原子物质的量； T——绝对温度； R——气体常数； 可知与成正比，可以得出合金样品中氢含量与平衡压力的关系，即可绘制出合金样品的压力-组成等温线（PCI）压力-组成等温线（PCI） 图1 设备与材料 压力-组成等温线（PCI）测试仪 最高测试温度℃，精度0.1℃；最高测试压力MPa，精度0.001Ma。测试仪器的简要构造如图2所示： 图2A——供H2体系；B——储气瓶；C——样品室；D——控温设备。N1和N2为针阀。S1、S2、S3和S4为气压阀。 控温设备 用于控制的温度，精度0.1℃。℃。 电子天平 量程200g，精度0.0001g。 高纯氢气 GB/T 7445中高纯氢 测试准备 试样处理 合金锭试样 取贮氢合金锭样品，首先除去合金表面的氧化层，然后将其破碎成能放入样品反应室的合适小块，注意样品破碎过程中要防止氧化。 合金粉试样 将合金粉样品过，取的合金粉进行测试μm和75μm时的要求。 试样量 放入样品室的样品体积填充率达到样品室容积的5%~20%称量精度为±0.样品室容积的测定 取装有惰性气体的标准容器，初始压力为P1，容积为V1。将标准容器与预先排真空的测试系统连接，接通共存后的压力是P2，系统管线的体积V2可以利用公式（）求出。 P1V1=P2（V1+V2）…………………………………………（） 然后将装有惰性气体的样品室（初始压力P3）与测试系统连接，接通共存后的压力为P4，样品室的体积V3可以利用公式（）求出。 P3V3=P4（V2+V3）…………………………………………（） 此测试可通过多次测量取平均值的方法使测试数据更加准确。参数设定 压力零点设定 活处理 在设定的活化处理温度下抽真，关闭S3和S4阀门导入使贮氢合金与氢气充分反应压力不在下降为止，必要时补充氢气活化过程是否需要加热取决于测试样品，如此方法无法活化，可适当至。 PCI测试 开始测试前要求系统真空度达到压力零点以下，使合金完全恢复金属相，设定压力零点。 测试步骤 吸氢测试 关闭气压阀S2然后打开针型阀N1和气压阀S1，氢气进入设备管线。 打开气压阀S2，样品室与设备管线连同，氢气开始与贮氢合金样品发生反应。 ΔPr≤0.01MPa），记录平衡压力Pr、样品室温度Tr和在此平衡压力下的氢含量W，以lgPr对W作图，即得PCI吸氢曲线在该状态的测试点。其中Pr和Tr的数值作为测试下一个数据点的参考依据。 再次从（a）开始重复操作平衡压P 取10个点组成吸氢曲线。 关闭气压阀S2然后打开针型阀N和气压阀S，氢气 打开气压阀S2，样品室与设备管线连同，。 ΔPr≤0.01MPa），记录平衡压力Pr、样品室温度Tr和在此平衡压力下的氢含量W，以lgPr对W作图，即得PCI放氢曲线在该状态的测试点。其中Pr和Tr的数值作为测试下一个数据点的参考依据。 再次从（）开始重复操作平衡压P≤0.005MPa。 取10个点组成曲线。计算将数据入公式计算出相对贮氢合金重量。……（4） ……（5） 式中： Tr ——测试样品的温度(K) Pr ——样品室内的平衡压力（MPa）Vr ——样品室内的容积(cm3) Th ——管线的温度(K)Ph ——管线