石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 10期 　　　　　 　　　　　　 　　　　　　　　 　　　 2005年 10 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 1449 ～1451 石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗 张王兵 　淦五二 　苏庆德 　林祥钦 ( 中国科学技术大学化学系 ,合肥 230026 ) 摘 　要 　使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极 ,设计了一种圆柱型电解池 。通过电解产生锗的氢 化物 ,并与原子荧光法联用 ,测定了标准样品中 Ge 的含量 。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究 。 μ ( δ) ( ) ( μ ) 方法的检出限为 0. 67 g/L 3 ;相对标准偏差 R SD 200 g/ L , n = 11 为 1. 7% 。 关键词 　石墨管 , 电化学氢化物发生 , 原子荧光 , 锗 1　引　　言 ( ) [ 1～3 ] 电化学氢化物发生 E lectrochem ical Hydride Generation EcH G 技术是近年来提出的新方法 。 ( ) 它通过阴极电解产生的原子态氢 H 在电极表面与氢化物发生元素反应生成相应的氢化物 ,进而进行 检测 。氢化物生成效率与阴极材料的氢超电势的高低 、材料表面积的大小以及电池的结构等密切相关 。 常用的阴极材料有 Pt、碳和 Pb等 。电解池的构型多为平板式 [ 2 ] ; 圆柱型电解池使用较少 ,常使用多孔 玻璃碳 [ 3 ]和内填充一些如铅粒 [ 4 ] 等材料制成圆柱形电极 。 本研究利用原子吸收法中的石墨管作为阴极材料 ,组装成圆形电解池 ,与原子荧光联用检测样品中锗 的含量 。所设计的电解池结构简单 ,易于装配 ,电极易于清洗 ,用于实际样品测定 ,得到了满意的结果 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( A FS230双道原子荧光光谱仪 北京海光仪器公司 ;高强度 Ge空心阴极灯 北京有色金属研究总 ) ( ) 院 ;工作电压及电流分别是 300 V , 80 mA ; 85 11B 型恒电位仪 延边永恒电化学仪器厂 ,原子吸收用 石墨管 。 称取 0. 144 1 g高纯 GeO2 于烧杯中 ,加少量水加热溶解 ,移入 100 mL 容量瓶中 ,加入几滴 H2 SO4 并 用水稀释至刻度 ,此为 1. 0 g/L Ge标准储备液 ,标准溶液用 2. 0 mo l /L 的 H3 PO4 磷酸逐级稀释而成 。 实验用 HC l、H SO 、HNO 、H PO 均为优级纯 ,其余试剂为分析纯或分析纯以上 ,实验用水为去离子水 ; 2 4 3 2 4 ( ) Pt片 ,阳离子交换膜 北京环宇公司 。 2. 2　实验装置与操作步骤 2. 2. 1　实