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第二节 精萘的生产 本工艺所用原料为结晶点在71.5~73℃的萘油馏分,经碱洗脱酚后的馏分在60块塔板的精馏塔内精馏,从50层塔板引出结晶点为75~76℃的萘油作为结晶的原料。 分步结晶过程设有8个结晶箱,分四个步骤进行 1. 萘油(结晶点75~76℃)首先进入 1,2,3号结晶箱Ⅰ。以2.5℃/h的速度根据需要进行冷却或加热。萘油温度降低时有结晶析出,当降低至63℃时,放出不合格萘油(其结晶点为73℃)至萘油槽③。将结晶箱Ⅰ升温至75℃,再放出熔化的萘油(其结晶点为75℃)至萘油槽②。将结晶箱Ⅰ连续升温至剩 下的结晶全部熔化,须得到液体产品为工业萘,结晶点不小于78.9℃,放入萘油槽①,作为生产萘酚或精萘的原料。 2. 来自上步Ⅰ和下一步Ⅲ的结晶点为73℃,温度为90℃的萘油,在4、5号结晶箱Ⅱ中以5℃/h的速度冷却或加热。当温度降至56℃时,放出结晶点为60℃的萘油至槽④,作为第(Ⅲ)步的原料。再将结晶箱Ⅱ升温至71℃放出结晶点为73℃的萘油返回槽③使用。最后升温至全部熔化,得到结晶点为75~76℃的萘油再返回第Ⅰ步生产工业萘。 3. 结晶点为60℃,温度为85℃的萘油装入6号和7号结晶箱Ⅲ,以6℃/h的速度冷却或加热,当冷却至48~49℃时, 第二节 精萘的生产 放出结晶点为50℃的萘油至槽⑤,作为第Ⅳ步的原料。再将箱Ⅲ升温至57~58℃,放出结晶点为60℃的萘油返回槽④使用。最后升温至全部熔化,得到结晶点为73℃的萘油作为第Ⅱ步原料。 4. 结晶点为50℃,温度为80℃的萘油装入8号结晶箱Ⅳ,以0.5~2℃/h的速度冷却或加热。当冷却至28~32℃时,放出结晶点为30~33℃的萘油至槽⑥,含萘33%~37%。这部分萘油硫杂茚含量高,可作为提取硫杂茚的原料或作为燃料油使用。然后升温,放出结晶点为40~45℃ 第二节 精萘的生产 的萘油返回槽⑤使用。最后升温至全部熔化,得结晶点为60℃的萘油至槽④作为第Ⅲ步的原料。 结晶箱升温和降温的实现过程如图9-10所示。冷却时,用泵使结晶箱管片内的水或残油经冷却器冷却,再送回结晶箱管片内,使管片内的萘油逐渐降温结晶;加热时,停供冷水,由加热器供蒸汽,通过泵循环使水或残油升温,管片间的萘结晶又吸热熔化。 第二节 精萘的生产 第二节 精萘的生产 图9-10 萘结晶箱升降温示意图 1-结晶箱;2—泵;3—加热器;4—冷却器;5—汇总管 第二节 精萘的生产 (二)分布结晶法制取精萘的特点 1. 原料单一,不需要辅助原料。 2. 工艺流程和设备及操作都比较简单。设备投资少。 3. 操作时仅需泵的压送、冷却结晶、加热熔融,操作费用和能耗都比较低。 4. 生产过程中不产生废水、废气、废渣,对环境无污染。 5. 原料可用工业萘也可用萘油馏分,产品质量可用结晶循环次数加以调节,灵活性较大。 6. 生产工艺较成熟,产品质量稳定,也可用于生产工业萘。 第一节 工业萘的生产 由刮刀成片状刮下漏入漏斗。刮刀通过弹簧由手轮压紧。为改善萘升华损失及操作环境,当连续放入热料时,可停止供汽或少供汽。 转鼓的转速可由三组皮带轮更换选用,分别为5r/min,10r/min,15r/min。 转鼓结晶机有直径1.2m,长1.2m,生产能力1.6~1.2t/h及直径为0.8m,长0.8 m, 生产能力为0.5t/h两种型号。 第一节 工业萘的生产 图9-5工业萘汽化冷凝冷却器 4.工业萘汽化冷凝冷却器 汽化冷凝冷却器由上、下两部分组成,其结构如图9-5所示 第一节 工业萘的生产 进入经换热器换热后的工业萘蒸汽和液体混合物进入下部(下段)列管管间,冷凝并冷却至100~105℃的液体工业萘由汽化器底部排出。在下部列管中存有约2/3的水,水被工业萘蒸汽和热液体的混合物间接加热而产生水蒸汽。水蒸汽由外部导管13上升到汽化冷凝冷却器上部。在上部的列管管间水蒸汽被冷凝成水,再进一部冷却后经外部另一导管12自动流到设备下部。这样,水在下部进行加热汽化,在上部进行冷凝冷却,构成了水与蒸汽的闭路循环。在设备上部的列管内通入冷却水间接冷凝冷却列管外闭路循环的水蒸汽。 这种过程的原理是既利用水的汽化潜热,又利用水温升高的显热。这样就可利用较小的水量来进行工业萘的冷凝冷却。此外,由于采用了将水的汽液两态的转变分开进行的设备,使供水设备无须采用高压水泵,从而简化了流程,由于水与水蒸气的闭路循环系统中,
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